ГОСТР ИСО 22309—2015
Приложение С
(справочное)
Соответствие пиков спектра элементам образца
С.1 Для идентификации пиков необходимо выполнить операции по С.2—С.10.
С.2 Перед проведением анализа следует, по возможности, запросить информацию об объемном химическом
составе исследуемого образца.
С.З Выполняют все контрольные операции по разделу 5. Регистрируют спектр образца, установив ускоряю
щее напряжение в диапазоне от 10 до 20 кВ. ток пучка, обеспечивающий, по возможности, скорость счета в диа
пазоне от 2000 до 3000 импульсов/с и соответствующее мертвое время от 20 % до 30 %. Счет останавливают при
достижении интенсивности максимального пика около 50000 импульсов или наборе 250000 импульсов на
весь спектр. Обычно это соответствует времени накопления сигнала около 100 с.
П р и м е ч а н и е — Приведенная выше скорость счета соответствует типичным Si (Li) детекторам. Некоторые
коммерческие детекторы обеспечивают более высокую скорость счета при указанном мертвом времени. С ростом
скорости счета падает разрешение пиков.
С.4 Идентифицируют статистически значимые пики. т. е. пики имеющие значение интенсивности более
N(b) + 3[N(b)]1/2, где N(b)— среднее значение интенсивности фона.
Если пик интересующего элемента слабо выражен — следует накапливать сигнал большее время. Если
размер области выхода рентгеновского излучения приближается к размеру с интересующей областью исследова
ния — необходимо убедиться в отсутствии дрейфа образца. Также присутствующие элементы могут быть прокон
тролированы СДДВ-спекгрометром при его наличии. Предел обнаружения СДДВ составляет порядка 0.01 %. а при
благоприятных условиях — 0.001 %.
С.5 Определяют пик с наибольшей интенсивностью.
С.6 По измеренной энергии пика определяют соответствующий элемент, используя:
a) таблицу рентгеновских линий;
b
) график зависимости энергии фотонов характеристического излучения от атомного номера;
c) используя «KLW» маркеры, поставляемые с программным обеспечением [10]. (11).
П р и м е ч а н и е — Несмотря на обширность базы вКШ » маркеров, она может не содержать необходимые
пики.
С.7 Проверяют наличие и идентифицируют;
a) пики того же элемента, но меньшей интенсивности (К. L. М .... при малых энергиях, например менее 3 кэВ
данные пики могут не разрешаться);
b
) суммарные пики (количество суммарных пиков возрастает при увеличении скорости счета);
c) пики потерь (отношение амплитуды пиков потерь к амплитуде основного пика постоянно и находится в
диапазоне от 1 % у Р К« до 0.01 % у Zn Ка. Данное значение выше для детекторов из Ge и находится в диапазоне от
17 % у Se Ка до 7 % у Ru К«).
С.8 Выбирают пик с наибольшей интенсивностью среди оставшихся и повторяют операции по С.5—С.7.
В конце концов, каждый пик должен быть идентифицирован как пик элемента, суммарный пик или пик потерь.
П р и м е ч а н и е — При уменьшении интенсивности пиков возрастает сложность и. соответственно, умень
шается достоверность их идентификации, а значит достоверность идентификации пиков для неосновных элемен
тов (в малых и следовых содержаниях) ниже, чем для основных элементов.
При энергиях ниже 1 кэВ низкоэнергетические пики тяжелых элементов (L пики) могут накладываться на Ка
пики легких элементов, что значительно усложняет процесс однозначной идентификации. Разделение пиков малых
энергий следует проводить с осторожностью, т. к. для легких элементов мала статистика счета. Для
получения более высокого разрешения следует использовать СДДВ.
С.9 Проверяют наличие наложения пиков от различных элементов на шкале энергий — см. приложение В.
С.10 Получают спектр, на котором идентифицирован каждый пик (как пик от элемента, суммарный пик или
пик потерь) и обозначены все наложения пиков.
15