ГОСТ 21216—2014
раствору приливают небольшими порциями 1000 см3серной кислоты плотностью 1.84 г/см3 при осто
рожном помешивании. Раствор хранят в бутыли с притертой пробкой в темном месте.
5.20.3.2Приготовление 0,2 Н раствора соли Мора
Навеску соли Мора массой 80 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 500-600
см3дистиллированной воды и 20 см3серной кислоты плотностью 1.84 г/см3. Раствор перемешивают до
полного растворения соли Мора, фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки и вновь хорошо перемешивают. Рас
твор хранят в бутыли с притертой пробкой в темном месте.
Перед каждым испытанием проверяют нормальность соли Мора по 0,1 Н раствору марганцово
кислого калия. В коническую колбу вместимостью 100 см3с помощью бюретки отмеряют 20 см30.1 Н
раствора марганцовокислого калия и титруют раствором соли Мора до перехода его окраски в яркий
соломенно-желтый цвет.
Устанавливают объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование.
5.20.3.3Приготовление 0.1 Н раствора марганцовокислого калия
Стандартный 0.1 Н раствор марганцовокислого калия готовят из фиксакала.
5.20.3.4Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты
Навеску фенилантраниловой кислоты массой 0.2 г растворяют в 100 см3 0.2 %-ного раствора
углекислого натрия. Для лучшего смачивания порошка навеску предварительно перемешивают
стеклянной палочкой в выпарительной чашке с небольшим количеством 0.2 %-ного раствора
углекислого натрия до пастообразного состояния, а затем добавляют остальное количество раствора
углекислого натрия и также тщательно перемешивают.
Раствор хранят в стеклянной колбе вместимостью 100 см3с притертой пробкой.
5.20.4Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.
От пробы отбирают навеску массой 100 г, тщательно перемешивают и сокращают
квартованием до 40-50 г, растирают пестиком в ступке до полного прохождения через сито с сеткой №
014. высушивают в сушильном электрошкафу при температуре (105 ± 5) “С в течение 4-5 ч и
охлаждают в эксикаторе до температуры (22 ± 5) °С.
5.20.5Проведение испытания
Из навески, подготовленной по 5.20 4. отбирают 0,2 г, помещают в коническую колбу вмести
мостью 1000 см3, добавляют из бюретки 10 см3 приготовленного 0.4 Н раствора двухромовокислого
калия и тщательно перемешивают круговыми движениями. Колбу закрывают стеклянной воронкой и
ставят на покрытую асбестом горячую электроплитку. Содержимое колбы нагревают до кипения и ки
пятят в течение 5 мин. Отсчет времени ведут с момента появления первого крупного пузырька газа.
Кипение раствора должно быть еле заметным, без выделения пара из воронки. По окончании кипения
колбу снимают с электроплитки, охлаждают до комнатной температуры и обмывают воронку и горло
колбы дистиллированной водой. К раствору прибавляют 8-10 капель 0.2 %-ного раствора фенилан
траниловой кислоты и избыток двухромовокислого калия оттитровывают приготовленным 0.2 Н рас
твором соли Мора (V,) до перехода вишнево-фиолетовой окраски в зеленую.
5.20.6Проведение «контрольного опыта»
Из пробы глинистого сырья, прокаленной при температуре 1000 °С - 1100 °С в течение 2 ч и
растертой впорошок, отвешивают навеску массой 0,2 г и помещают в коническую колбу вместимо
стью 100 см3. Испытания проводят в соответствии с 5.20.5. Проводят три параллельных испытания и
определяют объем раствора соли Мора V0. израсходованного на титрование.
5.20.7Обработка результатов
Содержание органических веществ О.В.. %, вычисляют по формуле
О.В . (Г ,-К ,,Н ’0,005.8. |0„(19)
т
где Vo - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 10 см3 двухромовокислого
калия в «контрольном опыте», см3;
V, - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка двухромовокислого
калия после окисления пробы, см3;
Н - нормальность соли Мора;
0.005181 - титр 1 Н раствора соли Мора в граммах органического вещества;
т - масса навески, г.
Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0.1 % средне
арифметического.
24