ГОСТ 21216—2014
Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,15 %.
Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает приведенное
значение, испытание повторяют.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
последних испытаний
5.17 Определение сульфат-ионов в водной вытяжке
5.17.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении в водной вытяжке сульфат-ионов в виде сульфата бария и
определении массовой доли сульфата бария после прокаливания при температуре 850 °С-900 вС в
пересчете на сульфат-ионы.
5.17.2 Средства испытания
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Стаканы вместимостью 300 см3.
Стеклянная палочка.
Тигель по ГОСТ 9147.
Фильтр «синяя лента».
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
Барий хлорид по ГОСТ 4108. раствор концентрации 50 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм3.
Метиловый оранжевый (индикатор).
5.17.3Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.
5.17.4Проведение испытания
От основного раствора, полученного при определении кальция и магния в водной вытяжке по
5.18, отбирают аликвотную часть объемом 100 см3 в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 1-2
капли метилового оранжевого и приливают 2 см3 соляной кислоты. Нагревают до кипения и при
постоянном помешивании стеклянной палочкой приливают 10-15 см3 раствора хлористого бария,
нагретого до кипения. Оставляют для отстаивания на 10-12 ч.
Осадок сульфата бария отфильтровывают на фильтре «синяя лента» и промывают водой до
удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель и прокаливают при температуре 850
°С-900 вС до постоянной массы.
П р и м е ч а н и е - Для получения прозрачного фильтрата при испытании высокодисперсного глинисто
го сырья отбирают аликвотную часть основного раствора для определения сульфат-ионов, помещают в стакан
вместимостью 300 см1, добавляют 1 см’ концентрированной соляной кислоты и оставляют на 12 ч. Образовав
шиеся хлопья отфильтровывают через фильтр «белая лента». Фильтр промывают два - три раза водой.
5.17.5Обработка результатов
Массовую долю сульфат-ионов X. %, вычисляют по формуле
X
т. 0.4116-V
лл
—!-----------------100.
(
12
)
Vt т
гдет •. — масса осадка сульфата бария, г;
0.4116 — коэффициент пересчета сульфата бария на сульфат-ион;
V - объем исходного раствора, см3
V1 —объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески глинистого сырья, г.
Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать допускаемых
значений, указанных в таблице 5.
Т а б л и ц а 5
Массовая доля сульфат-ионов. %
Допускаемое расхождение. %
До 0.2
Св. 0.2 » 1.0
0.03
0.06
» 1.00.1
19