ГОСТ 21216—2014
Термостат с регулятором или сушильный электрошкаф с ртутно-контактным термометром,
обеспечивающий температуру 250 Х -26 0 X .
Стакан вместимостью 800-1000 см1.
Баня водяная или песчаная.
Эксикатор по ГОСТ 23932.
Сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613.
Фильтр «синяя лента».
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678. обезвоженная до прекращения выделения пузырьков.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:9.
5.8.3 Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.
5.8.4 Проведение испытания
Пробу, подготовленную по 5.8.3, высушивают до постоянной массы при температуре (105 ± 5)
X и измельчают вручную в агатовой или яшмовой ступке или механическим способом до размера
частиц, проходящих через сито с сеткой N9 0063. От высушенной пробы отбирают навеску массой
0.1-0.2 г (масса т).
Навеску помещают в платиновый или кварцевый тигель, приливают при помешивании платино
вым шпателем или кварцевой палочкой 15 см3обезвоженной ортофосфорной кислоты.
Шпатель или палочку оставляют в тигле, пока навеску обрабатывают ортофосфорной кислотой.
Тигель с содержимым помещают в термостат или электропечь, быстро нагревают до 250 X и
выдерживают в течение 15 мин при этой температуре, периодически помешивая.
После термического воздействия и охлаждения содержимое тигля переливают в стакан, в кото
рый предварительно наливают 450 см3 нагретой до кипения воды и фильтруют в горячем виде через
фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 100 см3разбавленной соляной кислоты и 5-10
раз горячей водой до нейтральной реакции фильтрата по индикаторной бумаге.
Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной
электропечи при температуре 950 Х -1000 X в течение 30 мин. Прокаливание повторяют по 10 мин до
достижения постоянной массы (масса т,). Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над
хлористым кальцием и взвешивают.
К остатку в тигле после прокаливания приливают несколько капель серной кислоты. 10 см3
фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной
кислоты.
Тигель с остатком вновь помещают в электропечь, прокаливают при температуре 950 ‘С-1000
‘С в течение 15 мин. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до
достижения постоянной массы (т2).
5.8.5 Обработка результатов
Массовую долю кварца (свободного диоксида кремния SiO* св.) X, %. вычисляют по формуле
* = <"’■100.(7) т
гдегг)\ - масса тигля с остатком после прокаливания до обработки фтористоводородной кислотой.
г.
т2- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой и прокаливания, г;
т - масса навески, г.
Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,3 % при мас
совой доле свободного диоксида кремния до 20 % и 0.5 % - при массовой доле свободного диоксида
кремния свыше 20 %.
Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает указанное значение,
испытание повторяют.
5.9 Определение массовой доли песчаной фракции
5.9.1 Сущность метода
Метод основан на диспергировании глинистого сырья в присутствии пептизаторов и отделении
неглинистых частиц путем отмывки глины водой.
5.9.2 Средства испытания
Установка смесительная «Воронеж СжН-2».
14