ГОСТ 21216—2014
5.10.4Проведение испытания
Из пробы, подготовленной по 5.10.3. отбирают навеску массой 25 г, измельчают в фарфоровой
ступке до полного прохождения через сито с сеткой Мч 025. Для предотвращения окисления двухва
лентного железа в трехвалентное пробу для испытания не следует измельчать до размера менее
0.15 мм и длительно хранить в измельченном состоянии. Нагревание следует вести не более 7 мин.
От измельченной навески глинистого сырья отбирают 0,2 г, помещают в тигель, заливают 3 см1
серной и 2 см3 фтористоводородной кислоты, закрывают эбонитовой крышкой и осторожно круговым
движением перемешивают содержимое тигля. Тигель ставят на средний огонь электроплитки и
кипя тят в течение 5 мин. Содержимое тигля переносят в колбу, в которую предварительно было
налито 30 см3 насыщенного раствора борной кислоты. Тигель и крышку тщательно обмывают водой,
добавляя промывочную воду к раствору в колбе, который титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого
калия до появления слаборозовой окраски.
Одновременно с испытанием глинистого сырья проводят «холостой опыт» как описано выше с
использованием химических реактивов без добавления глинистого сырья. Количество марганцово
кислого калия, израсходованное на титрование при «холостом опыте», вычитают от количества мар
ганцовокислого калия, израсходованного на титрование испытуемой навески.
5.10.5Обработка результатов
Содержание закиси железа X, %, вычисляют по формуле
(V - V
100
Х =-
---------.
)• Т
,(
9
)
m
где V - количество 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование рас
твора с навеской, см3;
V0- количество 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование при
проведении «холостого опыта», см3;
Т - титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах закиси железа (для 0.1 Н
раствора равен 0.007186);
m - масса навески, г.
Для определения содержания оксида железа по разности между общим количеством железа и
закисью железа последнее необходимо пересчитать на Fe20 3 с учетом коэффициента перевода FeO в
Fe20 3. численно равного 1.1114 и представляющего собой отношение
2ммол.вссНО
m
oji
.
b
cc
F
c j
O
j
5.11 Определение оксида железа (III)
Оксид железа (III) F e,0, определяют по ГОСТ 2642.5.
5.12 Определенно оксида алюминия
Оксцд алюминия А120 3определяют по ГОСТ 2642.4.
5.13 Определение оксидов натрия и калия
Оксиды натрия Na20 и калия К20 определяют по ГОСТ 2642.11.
5.14 Определение оксида титана (IV)
Оксид титана (IV) ТЮ2определяют по ГОСТ 2642.6.
5.15 Определение общей серы
5.15.1Сущность метода
Метод основан на химическом взаимодействии смеси азотной и соляной кислот (царская водка)
с глинистым сырьем с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массо-
16