ГОСТ 21216—2014
Расхождение результатов параллельных испытаний не должно превышать значений, указанных
в таблицах 6 и 7.
Т а б л и ц а 6
Массовая доля кальция. %
Допускаемое расхождение. %
До 0.2
0.02
Св. 0.2 » 1.00.05
» 1.0 0.1
Т а б л и ц а 7
Массовая доля магния. %
Допускаемое расхождение, %
До 0.1
0,01
Св. 0.1» 1.0 0.03
» 1.0 0.06
Если расхождение результатов параллельных испытаний превышает приведенные значения,
испытание повторяют.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных испытаний.
5.19 Определение хлор-ионов в водной вытяжке
5.19.1 Сущность метода
Метод основан на титровании хлор-ионов в водной вытяжке глинистого сырья азотнокислым
серебром в присутствии хромовокислого калия.
5.19.2Средства испытания
Восы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Колбы вместимостью 250 и 1000 см3.
Бумага индикаторная.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. раствор концентрации 50 г/дм1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.
Стандартный раствор хлор-иона, приготовленный следующим образом: 0.5845 г хлористого
натрия, высушенного при (105±5) °С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вме
стимостью 1000 см1, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,3545 мг
хлор-иона.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. 0.01 М раствор, приготовленный следующим образом:
1.6987 г азотнокислого серебра растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают
воду до метки и перемешивают. Хранят в темной стеклянной емкости. Титр раствора азотнокислого
серебра устанавливают по хлору. Отбирают 10 см3 стандартного раствора хлор-иона в коническую
колбу вместимостью 250-300 см3, приливают 100 см3 воды. 1 см3 раствора хромовокислого калия
и титруют 0,01 М раствором азотнокислого серебра до появления красновато-бурой окраски.
Титр 0.01 М раствора азотнокислого серебра Т в граммах по хлор-иону на 1 см3 раствора вы
числяют по формуле
Г 0.0003545
У,
(17)
гдеV - объем стандартного раствора хлор-иона, взятый для титрования, см3:
0.0003545 - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3стандартного раствора хлор-иона, г,
V’j - объем 0,01 М раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3.
5.19.3Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.
5.19.4Проведение испытания
От основного раствора, полученного при определении кальция и магния в водной вытяжке по
5.18. отбирают аликвотную часть 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. Если раствор
имеет щелочную среду, его нейтрализуют разбавленной азотной кислотой до нейтральной реакции
по индикаторной бумаге. К раствору приливают 0.5 см3 раствора хромовокислого калия и титруют
раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей красновато-бурой окраски.
5.19.5Обработка результатов
22