ГОСТ 21216—2014
Если расхождение результатов параллельных испытаний превышает указанные значения, ис
пытание повторяют.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных испытаний.
5.18 Определение кальция и магния в водной вытяжке
5.18.1 Сущность метода
Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б в присутствии индикатора
флуорексона в щелочной среде при pH 12-13 и магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора
хром темно-синего или эрнохром-черного Т в щелочной среде при pH 10.
5.18.2 Средства испытания
Мешалка магнитная ММ-3 или любой другой конструкции.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Колбы конические вместимостью 250. 300. 1000 см3.
Колба Бунзена.
Воронка Бюхнера.
Шпатель.
Фильтр двойной «синяя лента».
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор концентрации 200 г/дм3. После отстаивания раствор
фильтруют в темную стеклянную емкость.
Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Раствор кальция стандартный, приготовленный следующим образом: 2.5023 г углекислого
кальция растворяют в 20 см3 разбавленной соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3стандартного раствора со
держит 1.0 мг кальция.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
Индикатор кислотный хром темно-синий.
Раствор буферный аммиачный с pH 10, приготовленный следующим образом: 67.5 г хлористого
аммония растворяют в 570 см3аммиака в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки и
перемешивают.
Смесь индикаторная, приготовленная следующим образом: 0.2 г индикатора кислотного хром
темно-синего растворяют в 10 см3 буферного раствора, приливают 90 см3 этилового спирта и пере
мешивают.
Раствор магния стандартный, приготовленный следующим образом: 0.608 г металлического
магния помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют по каплям соляную кислоту до
полного растворения металла, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного рас
твора содержит 0.6 мг магния.
Соль динатриевая этидендиамин-N. N, N*. N’-тетраухсусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652-73, 0,25 М. раствор, приготовленный следующим образом: 9.13 г трилона Б помещают в
стакан вместимостью 300 см3и растворяют при нагревании в 100 см3воды. Раствор фильтруют
через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и пе ремешивают.
Допускается применение фиксанала трилона Б. Титр раствора трилона Б по кальцию устанав
ливают следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3стандартного раствора кальция в коническую
колбу вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 воды. 10 см’ раствора гидрата окиси калия, на кон
чике шпателя индикатор флуорексон и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из
зеленой флуоресцирующей до розовой.
Титр раствора трилона Б в граммах кальция на см’ раствора вычисляют по формуле
т V 0.00100
V,
(13)
гдеV - объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, см3;
0.00100 - количество кальция, соответствующее 1 см3 стандартного раствора углекислого
кальция, г;
20