ГОСТ 21216—2014
5.16 Определение сульфатной серы
5.16.1 Сущность метода
Метод основан на воздействии разбавленной соляной кислотой на глинистое сырье с
последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массовой доли сульфата
бария после прокаливания при температуре 850 °С-900 °С в пересчете на трехокись серы.
5.16.2 Средства испытания
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Электропечьмуфельная стерморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева
1000 °С-1100 °С.
Тигель по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Стекло часовое.
Колба Эрленмейера.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Фильтр обеззоленный «белая лента».
Кальций хлористый плавленый, прокаленный при температуре 700 °С-800 X .
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Барий хлорид по ГОСТ 4108. 10 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,1 %-ный раствор.
Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929. разбавленный 1:1.
5.16.3Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.
5.16.4Проведение испытания
Навеску глины массой 1-2 г помещают в колбу Эрленмейера. приливают 50-75 см3 10 %-ного
раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30-40 мин. Кипение должно
быть слабым для исключения изменения концентрации кислоты.
Прибавляют 1-2 капли пергидроля для окисления оксидажелеза, нагревают раствор до
кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроксидов
железа. После осаждения гидроксидов железа приливают 3-4 см’ аммиака в избытке, оставляют на
15-20 мин и фильтруют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 4-5 раз
горячей водой, к которой добавляют 3-4 см3раствора аммиака.
Фильтрат нейтрализуют разбавленной соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого
до изменения окраски раствора из желтой в красную.
К фильтрату добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака,
затем приливают соляную кислоту из расчета 0.5 см3на каждые 100 см3раствора, нагревают раствор
до кипения, прибавляют 10 см3 кипящего 10 %-мого раствора хлористого бария, кипятят в течение
5 мин и оставляют на 10-12 ч.
Осадок сернокислого бария фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 13
раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, озоляют и прокаливают при температуре
850 °С- 900 °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по
10 мин до постоянной массы.
Одновременно с испытанием глины проводят «холостой опыт» как описано выше с использова
нием химических реактивов без добавления глинистого сырья и определяют массу осадка сульфата
бария.
5.16.5Обработка результатов
Массовую долю сульфатной серы Хь %. в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле
х = ^ - т ! )
-
0.343 |00
(11)
т
гдет , - масса осадка сульфата бария, г,
т2- масса осадка сульфата бария в «холостом опыте», г,
0.343 - коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы;
т - масса навески глины, г.
18