ГО С Т 32903— 2014
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, по
суды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.3Подготовка к проведению определений
6.3.1 Подготовка хроматографа к работе
Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании ра
боты выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации.
Перед проведением определений хроматографическую систему кондиционируют подвижной
фазой до установления стабильной базовой линии в условиях и порядке, указанных в приложении Д.
После вывода хроматографа на режим записывают в течение одного часа нулевой сигнал на
наиболее чувствительной шкале. Дрейф нулевого сигнала принимают равным наибольшему смеще
нию нулевого сигнала в течение одного часа. Полученное значение дрейфа нулевого сигнала не
должно превышать значений, указанных в таблице 2 или 3.
П р и м е ч а н и е - Дрейф базовой пинии больше значения, равного наибольшему смещению нулевого
сигнала, указывает на проблемы с поддержанием температуры колонки или на вынос полярной фазы из колонки,
или все факторы одновременно.
6.3.2 Приготовление раствора гидроксида калия молярной концентрации 5 моль/дм3
На лабораторных весах взвешивают (56.0 ± 0.1) г гидроксида калия в стакане вместимостью
200 см3, растворяют приблизительно в 100 см3 воды, охлаждают раствор до комнатной температуры
при перемешивании стеклянной палочкой, затем переносят в мерную колбу вместимостью
200 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полимерной упаковке в течение 1 мес в холодильнике при температуре 10 5С
при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ.
6.3.3 Приготовление раствора дигидроф осф ата калия молярной концентрации 0,05
моль/дм3и 7 ед. pH
На лабораторных весах взвешивают (6.8 ± 0.1) г дигидрофосфата калия в стакане вместимо
стью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор выливают в стакан вместимостью 2000
см3, опускают в него электрод и при перемешивании на мешалке доводят раствор до (7.0 ± 0.1) ед.
pH с помощью раствора гидроксида калия молярной концентрации 5 моль/дм3. регистрируя показания
рН-метра. Полученный раствор фильтруют через фильтр с диаметром пор 0.45 мкм и дегазируют
под вакуумом в течение 15 мин.
Раствор хранят в течение трех дней в холодильнике при температуре 10 °С при условии визу
ального отсутствия нерастворимых веществ и помутнения.
6.3.4 Приготовление раствора дигидроф осф ата калия молярной концентрации 0,05
моль/дм3и 3 ед. pH
На лабораторных весах взвешивают (6.8 ± 0.1) г дигидрофосфата калия в стакане вместимо
стью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выливают в стакан
вместимостью 2000 см3, опускают в него электрод и при перемешивании на мешалке доводят раствор
до (3.0 ± 0.1) ед. pH с помощью ортофосфорной кислоты, регистрируя показания pH-метра.
Полученный раствор фильтруют через фильтр с диаметром пор 0.45 мкм и дегазируют под вакуумом в
течение 15 мин.
Раствор хранят в течение трех дней в холодильнике при температуре 10 °С при условии визу
ального отсутствия нерастворимых веществ и помутнения.
6.3.5 Приготовление градуировочных растворов витаминов
6.3.5.1 Приготовление основного раствора витаминов (в пересчете на основание) массовой
концентрации тиамина (витамин ВО 30.4 мг/дм3, пиридоксина (витамин В5) 20.48 мг/дм3, никотинамида
(витамин РР) 192 мг/дм5.
Взвешивают (0.0341 ± 0.0010) г гидрохлорида тиамина. (0.0249 ± 0,0010) г гидрохлорида пири
доксина. (0.1920 ± 0,0010) г никотинамида в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 во ды,
затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 12.5 см3 матричного раство ра (см.
приложение Б), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Раствор устойчив в течение семи дней при хранении в холодильнике при температуре не более
4
°С
в герметично закрытой колбе.
6.3.5.2 Готовят ряд градуировочных растворов витаминов для построения градуировочной за
висимости по пяти уровням, от меньшей массовой концентрации к большей, из основного раствора в
соответствии с таблицей 4.
5