ГО С Т 32903— 2014
- режим элюирования....................................в соответствии с таблицей 14.
Т а б л и ц а 14 - Профиль градиента при определении витаминов В2 и Bs
Время.Скорость потока подачи
мин эпюента. см3/мин
Состав подвижной фазы (эпюента).
массовая доля. %
Дигидрофосфат калияАцетонитрил
0 96.0 4.0
7 96.0 4.0
8 95.0 5.0
20
1,0
80.0 20.0
25 80.0 20.0
26 96.0 4.0
31 96.0 4.0
В зависимости от типа применяемого хроматографа и хроматографической колонки допускает
ся использование других условий измерений, обеспечивающих разделение компонентов пробы, ука
занное в таблице Г.З приложения Г.
8.4.2 Построение градуировочной зависимости - по 6.4.2.
8.4.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики - по 6.4.3.
8.4.4 Проведение измерений - по 6.4.4.
Примеры хроматограмм и условия определения приведены в приложении В.
8.4.5 Обработка и оформление результатов определений
Результаты определений витаминов В2 и В6 представляют согласно 6.4.5.
В случае, если окончательный результат определения выходит за пределы границ диапазона
измерений, то приводят следующую запись: «Массовая концентрация (массовая доля) рибофлавина
(Вг) менее 1 мг/дм3 (млн*1)» или «Массовая концентрация (массовая доля) пиридоксина (В6) менее 1
мг/дм3(млн"1)»-
Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что
и значение границы относительной погрешности, выраженное числом, содержащим не более двух
значащих цифр.
8.4.6 Метрологические характеристики
При соблюдении всех условий проведения определения метод обеспечивает получение ре
зультатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 15.
Т а б л и ц а 15 - Основные метрологические характеристики метода В
Витамин Диапазон
измерений
массовой
концентрации
(массовой
доли)
мг/дм
(млн-1)
Показатель
точности (гра
ницы относи
тельной
ПО-
греш-ности)
± б . %
при
Р
=
0.95
Показатель по
вторяемости (от
носительное
среднеквад-
ратическое откло
нение повторяе
мости)
о,. %
Показатель восПредел
производимости пов
(относительное торяе
среднеквамости
дратическое отг.% .
клонение воспро при
Р =
изводимости) 0.95.
о*. %
п= 2
Рибофлавин
<в2)
включ.
От 1.0 до 30
20.03.0
5 .01 0 ,0
Пиридоксин
20.0
3.05.5
(В .)
П р и м е ч а н и е
О т 1.0 до 20
включ.
2 .0
- Показатели прецизионности и точности метода были установлены при круговом межла
бораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2 (пункт 7.5) и ГОСТ ИСО 5725-6
(пункт 4.2)._____________________________________________________________________________________________________
9 Проверка приемлемости результатов определений, полученных в усло
виях воспроизводимости
9.1 Проверку приемлемости результатов параллельных определений в условиях воспроизво
димости проводят:
- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
- проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях.
9.2 Для проведения проверки приемлемости результатов параллельных определений в услови
ях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
15