ГО С Т 32903— 2014
7.4.4 Проведение измерений - по 6.4.4.
Примеры хроматограмм и условия определения приведены в приложении В.
7.4.5 Обработка и оформление результатов определений
Результаты измерений витамина Bi представляют согласно 6.4.5.
В случае, если окончательный результат определения выходит за пределы границ диапазона
измерений, то^приводят следующую запись: «Массовая концентрация {массовая доля) тиамина (В ,)
менее 1 мг/дм3(млн )».
Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что
и значение границы относительной погрешности, выраженное числом, содержащим не более двух
значащих цифр-
7.4.6 Метрологические характеристики
При соблюдении всех условий проведения определения метод обеспечивает получение ре
зультатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 11.
Т а б л и ц а 11 - Основные метрологические характеристики метода Б
Витамин
Показатель
точности (гра
ницы относи
тельной по
грешности)
± 6. %
при
Р = 0.95
Показатель повто
ряемости (относи
тельное средне-
квадратическое
отклонение повто
ряемости)
Or.
%
Показатель вос
производимости
(относительное
среднеква-
дратическое откло
нение воспроиз
водимости)
Ой. %
Предел
повторяе
мости
г.%,
при
Р = 0.95.
л = 2
Тиамин (В,)
28
6
10
17
Диапазон
измерений
массовой
концентрации
(массовой
доли).
мг/дм3
(м лн’)
О т 1,0 до 10
включ.
Св. 10 до 30
включ.
15
3
5
8
П р и м е ч а н и е - Показатели прецизионности и точности метода были установлены при круговом межла
бораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2 (пункт 7.5) и ГОСТ ИСО 5725-6
(пункт 4.2).______________________________________________________________________________________________________
8 Метод определения содержания витаминов В2и Ввс помощью обращен-
но-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с флюори-
метрическим детектором (метод В)
8.1 Сущ ность метода
Метод основан на хроматографическом разделении, описанном в 6.1.
Детектирование, идентификацию и количественный расчет массовой концентрации (массовой
доли) водорастворимых витаминов В2 и В5проводят при максимуме длины волны излучения, индиви
дуальном для каждого витамина (см. таблицу 12).
Т а б л и ц а 12 - Параметры идентификации витаминов В2 и Ве
Наименование вита
мина
Ориентировочное
время удерживания,
мин
Длина волны Л., им
при максимуме соею-
испускания
Длина волны возбуж
дения. Л*,, нм
Длина волны излуче
ния. Хм,, нм
Пиридоксин (В*,)
5,00 ± 0,25
395 ± 2
290 ± 2
395 ±2
Рибофлавин (В2)
24,00 ±1,20
521 ± 2
450 ± 2
521 ± 2
8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы - по 6.2 со сле
дующим дополнением.
Хроматограф жидкостный с насосом высокого давления, техническими и метрологическими ха
рактеристиками флюориметрического детектора не хуже указанных в таблице 10.
Рибофлавин гидрохлорид CuH^N^Og с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.
13