ГО С Т 32903— 2014
Выполняют измерения двух градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.5.2, с массовой
концентрации витаминов, близкой к началу и концу диапазона измерений в тех же условиях, в кото рых
была установлена градуировочная характеристика.
Градуировочную характеристику считают стабильной и линейной в случае, если для обоих рас
творов выполняется условие
~ Cir
100
й К
(5)
’ф
где- значение массовой концентрации /’-го витамина в градуировочном растворе, найденное
по градуировочной характеристике, мг/дм3;
С
кго - значение массовой концентрации /-го витамина в градуировочном растворе, установлен
ное при построении градуировочной характеристики, мг/дм3;
100 - множитель для перехода от абсолютных значений к процентам;
К
щр - норматив контроля /-го витамина.
К
„г
= 0 , 5 - 8 .
где± 5 ,- границы относительной погрешности /-го витамина. % (см. таблицы 6,11,14).
Если условие стабильности (5) не выполняется только для одного градуировочного раствора,
то выполняют повторное измерение этого раствора с целью исключения результата, содержащего
грубую ошибку.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности и по
вторяют контроль стабильности с использованием других растворов для градуировки, предусмотрен
ной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор
градуируют заново.
6.4.4 Проведение измерений
В инжектор хроматографа микрошприцем вводят по 20 мм3 пробы, подготовленной по 4.2 или
4.3, и проводят измерения в условиях, указанных в 6.4.1.
Регистрируют на хроматограммах пики, соответствующие временам удерживания витаминов,
найденных при измерениях градуировочных растворов.
Относительное расхождение времени удерживания идентифицирован-иых витаминов не долж
но отличаться от времени удерживания витаминов в градуировочном растворе более чем на 5 %. В
противном случае измерения повторяют.
Примеры хроматограмм и условия определений содержания конкретных витаминов приведены
в приложении В.
Значения площади пика витаминов на хроматограммах используют для вычисления содержа
ния витаминов по 6.4.5 при условии, что они не выходят за верхнюю границу диапазона градуировки
хроматографа. В противном случав уменьшают вводимый объем пробы в два раза и проводят ее по
вторное измерение.
При расчете по 6.4.5 площадь пика умножают в два раза.
6.4.5 Обработка и оформление результатов определений
6.4.5.1 В соответствии с данными, полученными при измерениях градуировочных растворов ви
таминов. оформляют таблицу пиков с использованием программного обеспечения хроматографа.
Обработку хроматограмм проводят методом абсолютной градуировки.
6.4.5.2 Массовую концентрацию /-го витамина С,, мг/дм3. в пробе, подготовленной по 4.2, вы
числяют по формуле
c _ ( S - b ) У2
(
6
)
КК
’
где Sy- площадь пика /-го витамина, е. о. пс;
Ь - коэффициент в уравнении градуировочной зависимости, е. о. п с;
V2
- вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см3;
к
,-градуировочный коэффициент для /-го витамина, е. о. п с-(мг/дм3)’1;
Vi - объем пробы продукта, подготовленной по разделу 4. см3.
6.4.5.3Для концентрированных продуктов и премиксов, подготовленных по 4.2 и 4.3. массовую
долю /-го витамина
X,.
млн"’, вычисляют по формуле
8
х
( * , - * ) ^
(7)
к,т\
где
т2
- масса пробы продукта после разбавления водой, г,