Приложение Д
(рекомендуемое)
ГО С Т 32903— 2014
Порядок кондиционирования хроматографической колонки
Д.1 Общая схема кондиционирования системы перед выводом на рабочий режим сводится кследующему’:
- насос системы промывают рабочим элюентом (если система была под другим элюентом. насос перемы
вают в соответствии с совместимостью растворителей):
- на колонку подают раствор дигидрофосфата калия, приготовленный по 6.3.4, со скоростью 0,10
cm
V
m
hh
до установления постоянного давления:
- скорость потока постепенно увеличивают с шагом 0.1 см3.’мин. с установлением постоянного давления
после каждого прибавления до 1,0 см3/мин;
- перед первым измерением с помощью программного обеспечения, в соответствии с руководством поль
зователя выполняют операции в соответствии с таблицей Д.1.
Т а б л и ц а
Д.1 - Порядок вывода хроматографа на рабочий режим
лп
Выполняемая операцияВремя, мин
1Промывка инжектора6.5
2Ввод образца с нулевым обьемом или «холостая инжекция»*15,0
3Уравновешивание колонки5,0
В зависимости от конструктивных особенностей хроматографической системы выполняют ввод образца с ну
левым обьемом (программная функция) или «холостое инжектирование» - ввод 20 мм1 подвижной фазы по
6.3.4.
Выполнение данной операции осуществляют с использованием условий, указанных в таблице Д.2.
Т а б л и ц а Д.2 - Профиль градиента при холостом определении
минэлюента. см3/мин
Состав подвижной фазы (элюента). массовая доля.
Время.Скорость потока подачи%
Раствор
дигидрофосфата калия
Ацетонитрил
0
2
71
9
15
96.0
80.0
80.0
96.0
96.0
4.0
20.0
20.0
4.0
4.0
Д.2 Выключение хроматографической системы проводят в соответствии с руководством по эксплуатации,
при этом:
- скорость потока подвижной фазы снижают до 0.1 см /мин и затем подачу останавливают;
- насос промывают водой:
- колонку отмывают водой при скорости (0.5-1,0) см5/мин в течение 30 мин и выключают прибор.
‘ Данную операцию выполняют с целью уравновешивания сорбента колонки.
25