ГОСТ E N 12821-2014
(Е.2.3.1) и добавляют от 2 до 3 см3 петролейного эфира (Е 2.2.1 или Е 2.2.2).
Затем продолжают очистку методом твердофазной экстракции (см Е.З).
Е.З Стадия дополнительной очистки с использованием твердофаз
ной экстракции
Е.3.1 Сущность процедуры
Этот раздел описывает способ очистки с использованием твердофазной
экстракции на силикагеле Недостатком этого способа является то, что он не
может быть автоматизирован
Е.3.2 Реактивы
Е.З.2.1 н-Гептан, х.ч.
Е.З.2.2 Диэтиловый эфир. Перекиси удаляют каждый день перед ис
пользованием путем перегонки над твердым гидроксидом калия
Е.З.2.3 Петролейный эфир, кипящий в диапазоне от40 °С до 60 °С, пе
регнанный
Е.3.3 Аппаратура
Е.З.3.1 Картриджи для твердофазной экстракции, содержащие прибли
зительно 700 мг силикагеля
Е.З.3.2 Конические колбы вместимостью 50 см3с нормальным шлифом
29.
Е.3.4 Порядок работы
Упаривают элюат (см. Е.2.4.2) и растворяют остаток в 10 см3 н-гептана
(Е.3.2.1). Активируют картридж, пропуская через него 10 см3н-гептана Вво
дят полученный раствор в картридж и дают ему пройти через него. Промы
вают картридж 10 см3 6 %-ного раствора диэтилового эфира (Е.З.2.2) в н-
гептане и элюируют 20 см320 %-ного раствора диэтилового эфира (Е.З.2.2) в
н-гептане. Собирают элюат в коническую колбу (Е.З.3.2), упаривают и рас
творяют в 1 - 2 см3 петролейного эфира (Е.3.2.3) Продолжают очистку мето
дом ТСХ или полу препаративной ВЭЖХ.
29