ГОСТ E N 12821-2014
применения посуды из темного стекла, алюминиевой фольги или материалов,
поглощающих ультрафиолетовое излучение. Растворы, содержащие экстра
гированный витамин, следует продувать азотом и необходимо добавлять в
них антиоксиданты Растворители следует выпаривать при пониженном дав
лении на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С.
6.2 Подготовка пробы для испытаний
Испытуемую пробу гомогенизируют. Грубые материалы размалывают
в подходящей мельнице и тщательно перемешивают. Следует принять меры,
такие как предварительное охлаждение пробы, для устранения влияния по
вышения температуры при этой процедуре. К анализу подготовленной для
испытаний пробы приступают без промедления и защищают ее от воздей
ствия света
6.3 Приготовление раствора пробы
6.3.1 Омыление
Подготовленную для испытаний пробу массой от 10 до 30 г омыляют в
колбе с обратным холодильником, предпочтительно в атмосфере азота, до
бавляя при этом необходимое количество этанола (4.4), воды, антиоксиданта
(4.7), такого как аскорбиновая кислота (АК), гидрохинон, пирогаллол или
ВНТ, и одного из растворов гидроксида калия (4.6). Можно также добавить
сульфид натрия (4.7) для снижения каталитического эффекта следов метал
лов.
При определении витамина D3в колбу для омыления добавляют под
ходящий объем раствора внутреннего стандарта витамина D;> (4.13.1). Коли
чество добавляемого витамина Di должно соответствовать ожидаемому со
держанию витамина D3в пробе. Если определению подлежит витамин D>, то
добавляют подходящий объем раствора внутреннего стандарта витамина D3
(4.13.2).
Проводят также испытание пробы без добавления внутреннего стан
дарта для проверки отсутствия помех со стороны компонентов матрицы,
9