ГОСТ E N 12821-2014
держащей аналит, наносят от 5 до 10 мкл стандартного раствора витамина Бз
(Е. 1.3.9) по обеим сторонам зоны.
Пластину проявляют два раза почти до самого верха Для улучшения
разделения может быть полезно многократное проявление пластины Перед
началом нового разделения пластину высушивают в токе азота Визуализи
руют зону витаминов D2/D3в ультрафиолетовом свете (Е. 14.3) и отмечают ее
карандашом (от 0,5 до 1,5 см). Соскабливают эту зону при помощи шпателя
(Е. 1.4.5) на лист бумаги и переносят в открытую цилиндрическую колонку
(Е. 1.4.4), предварительно заполненную 10 см3растворителя (Е. 1.3.8). Элюи
руют витамин D:/D3 пятью порциями по 10 см3растворителя (Е. 1.3.8). Упа
ривают объединенные элюаты досуха при пониженном давлении и немед
ленно растворяют в 1 см3 растворителя для ВЭЖХ (раствор пробы).
Е.2 Стадия дополнительной очистки сиспользованием колоночной
хроматографии
Е.2.1 Сущность процедуры
Очистка проводится на колонке, заполненной целитом с нанесенным на
него полиэтиленгликолем в качестве стационарной фазы Недостатком этого
способа является то, что он не может быть автоматизирован
Е.2.2 Реактивы
Е.2.2.1 Петролейный эф ир, кипящий в диапазоне от 40 °С до 60 °С, пе
регнанный
Е 2.2.2 Петролейный эфир, кипящий в диапазоне от 60 °С до 70 °С, пе
регнанный
Е 2.2.3 Диатомитовая земля, щелочная кальцинированная (CAS 68855-
54-9).
Е 2.2.4 Сульфат натрия
Е.2.2 5 Полиэтиленгликоль 600.
Е.2.3 Аппаратура
Е.2.3.1 Ротационный испаритель, сводяной баней при 40 °С.
Е 2.3.2 Взрывобезопасный высокоскоростной блендер.
27