ГОСТ EN 12821-2014
время удерживания пиков которых близко к времени удерживания пика
внутреннего стандарта
В таблице 1приведены примеры подходящих количеств реактивов
Т а б л и ц а ! - Примеры количеств добавляемых реагентов
Масса пробы
для испыта
ний, г
Объем
этанола,
см3
Масса
пирогал-
лола, г
Гидроксид калия
От 10 до 30
100
От 0,5 до
1,0
Масса аскор
биновая кис
лоты (аскор
бата натрия),
г
От 1,0 до 2,5
50 см3раствора
концентрации
50 г/100 см3
Обычно время омыления составляет от 20 до 45 мин при температуре
от 70 °С до 100 °С. Омыление можно также провести при комнатной темпе
ратуре в течение ночи (примерно 16 ч) при остальных аналогичных условиях.
Если по окончании омыления на поверхности охлажденной реакцион
ной смеси присутствует жир или масло, то омыление продолжают после до
бавления дополнительного количества водно-этанольного раствора гидрок
сида калия
П р и м е ч а н и е - Условия, пригодные для омыления маргарина и сухого молока,
приведены в приложении В.
6.3.2 Экстракция
Для предотвращения образования эмульсии при последующей экстрак
ции раствор пробы после омыления разбавляют водой до достижения объем
ного соотношения этанола и воды 1:1.
Экстрагируют витамины D? и D3 из омыленной охлажденной пробы
подходящим растворителем или смесью растворителей (4.8). Процедуру экс
тракции проводят отдвух до четырех раз, используя порции экстрагента объ
емом от 100 до 200 см3. Объединенные экстракты промывают водой до
нейтральной реакции (как правило, пять раз объемами от 50 до 100 см3).
П р и м е ч а н и е - В некоторых методах предусмотрена промывка экстракта до
нейтральной реакции среды раствором гидроксида калия массовой доли от 3 % до 5 % в 0,9
%-ном растворе хлорида натрия, буферированном раствором ацетата натрия (pH = 7)
молярной концентрации 2,6 молъ/дм3 или аналогичными смесями Условия, пригодные
10