ГОСТ E N 12821-2014
для омыления маргарина и сухого молока, приведены в приложении В.
6.3.3 Концентрирование экстракта
Экстракт упаривают при пониженном давлении и температуре не выше
40 °С в ротационном испарителе (5.3). Рекомендуется добавление антиокси
данта в экстракт пробы перед упариванием, например 2 см3раствора ВНТ в
н-гексане массовой концентрации 1 мг/см3.
Предварительно остающиеся следы воды удаляют путем осушения
безводным сульфатом натрия (4.5) или азеотропной перегонкой с абсолют
ным этанолом (4.3).
На данной стадии анализа для устранения возможных мешающих вли
яний матрицы пробы допускается использовать дополнительную очистку
экстракта. В этом случае должна быть проведена полная валидация аналити
ческой процедуры.
П р и м е ч а н и е - В приложении Е дано краткое описание трех различных спосо
бов дополнительной очистки. Всегда имеет смысл объединить дополнительную очистку с
использованием колоночной хроматографии (Е.2) и твердофазной экстракции (Е.З);
она оказывается полезной для продуктов питания, например маргарина и растительного
мас ла Очистка с применением тонкослойной препаративной хроматографии (Е.1)
предпочти тельнее в случае кормов и добавок, типа таблеток и капсул. Для добавок ее
при необходи мости можно объединить с твердофазной экстракцией (Е.3).
6.3.4 Приготовление раствора пробы дли полупрепаративной хро
матографии
Остаток растворяют в небольшом известном объеме растворителя,
совместимого с подвижной фазой для полупре пар ативной ВЭЖХ. Для уда
ления следов воды в полученный раствор добавляют небольшое количество
безводного сульфата натрия
6.4 Градуировка хроматографических систем
Градуировку полупропрепаративной (5.6.1) и аналитической (5.6.2) си
стем и оценку пригодности условий хроматографического разделения и ана
лиза (см 6.5) проводят с помощью стандартных растворов витаминов D3
(4.12.1) и D3(4.12.2).
6.5 Оценка пригодности условий хроматографического разделения
и анализа
11