ГОСТ 31934—2012
Бюретка 2-го класса точности вместимостью 50 см3. типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ29251.
Пипетка 2-го класса точности вместимостью 25 см3, типа 2-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см3, типа 1-100-2 или 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокисьпоГОСТ4328. х. ч.. растворсмассовойдолейгидроокисинатрия40 % ираствор
молярной концентрации 0.2 моль/дм3 (0,2 н).
Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204, плотностью 1,83 г/см3ираствор серной кислоты молярной кон
центрации0.02 моль/дм3(0.02 н).
Медьсернокислая х.ч. поГОСТ 4165.
Калий сернокислый х. ч. по ГОСТ4145.
Селен металлический по нормативным документам, действующим на территории государства,
принявшегостандарт.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Метиленовый голубой.
Метиловый красный.
Смешанный индикатор (смесь метилового красного иметиленовогоголубого), приготовленный по
ГОСТ4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый питьевой 95 %-ный по
ГОСТ5963.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Шпатель.
Бумагалакмусовая универсальная.
Катализатор: смесь 10г сернокислой меди. 40 гсернокислого калия, 3 г марганцовокислого калия и
0.2 гселена.
Допускаетсяприменениедругихсредствизмеренийсметрологическимихарактеристикамииреак
тивов покачеству не ниже вышеуказанных.
6.6.2 Проведение анализа
В пробирку взвешивают навеску пшеничного глютена массой 2—3 г с точностью ±0.0001 г. На про
бирку надевают резиновую трубку, посредством которой вносят пробирку почти до дна сухой колбы
Кьельдаля; осторожно высыпают глютен. Пустую пробирку взвешивают. По разности масс пробирки с
глютеном ипустой пробирки определяют массу глютена.
В колбу на кончике шпателя добавляют катализатор. Затем к содержимому колбы осторожно по
стенке приливаютсерную кислоту плотностью 1.83 г/см3 (на каждый грамм глютена — 10 см3кислоты)и
круговымидвижениями перемешивают.
Колбу закрывают стеклянной пробкой, свободно прилегающей к стенкам, идля сжигания навески
помещаютна колбонагреватель или электрическую плитку. Сжигание проводят в вытяжном шкафусна
чалапри слабом нагреве, а послеокончания вспенивания — при сильномдо техпор. пока раствор в кол бе
не будет полностью прозрачным без наличия несгоревших черных частиц. Содержимое колбы
охлаждают и осторожно смывают внутренние стенки колбы дистиллированной водой. Общий объем
полученногорастворадолженбыть400—450 см3.Колбуприсоединяютчерез каплеуловителькстеклян
ному холодильнику, отводная трубка егоопущена в коническую колбу, в которую предварительно нали
вают25 см3раствора сернойкислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм3(0.02 н)и три-четырекапли
смешанного индикатора.
Для равномерного кипячения в колбу Кьельдаля опускают несколько стеклянных бусинок или
кусочковбитогофарфораи осторожнопостенкеколбыприливаютрастворсмассовойдолей гидроокиси
натрия40 % израсчета40см3накаждые 10 см3сернойкислоты, взятойдля сжигания. При этомсодержи
мое колбы не должно взбалтываться. Колбу быстро закрывают пробкой с каплеуловителем, соединен
ным с холодильником.
После того, как установка для отгонки аммиака собрана, содержимое колбы слегка взбалтывают
(приэтомспедятзатем. чтобы конецотводнойтрубкихолодильникабыл опущенв растворсернойкисло
ты молярной концентрации 0,02 моль/дм3 (0,02 н). находящийся в приемной копбе) и постепенно нагре
ваютдо кипения, отгоняя аммиак в приемную колбу.
Перегонку можно считать оконченной, когда в колбе Кьельдаля остается одна треть от первона
чального объема жидкости.
В конце отгонки отводную трубкудержат не в кислоте, а надее уровнем. Полноту отгонки аммиака
проверяютпокраснойлакмусовой бумажке, котораянедолжна синетьоткапли конденсата, стекающего
изотводной трубкихолодильника. Послепрекращенияотгонкиотводную трубкухолодильникасмывают
дистиллированной водой. Содержимое приемной колбы титруют раствором гидроокиси натрия моляр
ной концентрации 0.02 моль/дм3(0.02 н)до появления зеленого окрашивания.
Ю