ГОСТ ISO 24444—2013
a) стандартный коэффициент вариаций S2,5 %;
b
) значение выхода — 100%± 5% для всех активных веществ:
c) не имеется никаких мешающих хроматографических пиков в веществе для сравнительного анализа или
в рабочем растворителе.
С.4 Эталонный состав Р7 (с низким значением SPF)
С.4.1 Состав
ИнгредиентМассовая доля (%)
Фаза 1:ланолин5.00
гомосалат (CAS 118-56-9)8,00
вазелиновое масло2.50
стеариновая кислота4.00
пролилпарабен0.05
Фаза 2:метилпарабен0.10
динатрия EDTA0,05
пропиленгликоль5.00
триэтаноламин1.00
вода74.30
С.4.2 Процесс изготовления и аналитический контроль
- фазу 1 и фазу 2 нагревают раздельно до температуры 77 °С и 82 °С соответственно, при постоянном пе
ремешивании до растворения содержимого каждой фазы.
- фазу 1 медленно добавляют к фазе 2 при перемешивании. Продолжают осуществлять перемешивание
до тех пор. пока образующаяся эмульсия не охладится до комнатной температуры (15 °С — 30 °С). Добавляют
очищенную водудля получения 100 г стандартного препарата солнцезащитного средства.
С.4.3 Физико-химические данные
pH: 8.0 ± 0.5.
Плотность (при 20 °С): (0,970 ± 0.05) г/см*.
Вязкость (при 20 °С): диапазон значений: 1 000 — 3 000 мПа -с (вращающийся вискозиметр Brookfield®, тип
RV. шпиндель 2, скорость 10об/мин (0.1675 с ’), время вращения 60 с].
П р и м е ч а н и е - Значения, приведенные выше, являются типичными для используемых материалов.
С.4.4 Условия и срок хранения
Хранят не более 12 мес с момента изготовления, при температуре 20 °С, в сосуде, в условиях защиты от
света.
С.4.5 Аналитические данные
С.4.5.1 Принцип
Состав отбирают гравиметрическим способом и растворяют в метаноле. Раствор анализируют методом
ВЭЖХ с обращенной фазой.
Концентрацию гомосалата в пробе определяют количественно, используя внешний стандартный раствор
анализируемых веществ.
С.4.5.2 Реактивы
С.4.5.2.1 Гомосалат, производственное сырье; поставщики различные.
С.4.5.2.2 Метанол, пригодный для ВЭЖХ.
С.4.5.2.3 Вода, сввжеперегнанная
С.4.5.2.4 Стандарт. 800 мт/дм*.
Взвешивают 40 г томосапата в мерной колбе на 50 см\ растворяют идоводят объем до метки метанолом.
С.4.5.3 Оборудование для ВЭЖХ
Инжектор: инжектируемый обьем — 10 мкл (0.01 см*).
Параметры колонки и смежные параметры:
тип — сбращеннофазная. С18. 5 мкм. 4.6 мм * 250 мм или аналогичная;
подвижная фаза — метанол;
скорость потока — 1,5 мл/мин.
Детектор:
тип — УФ;
длина волны — 308 нм (или 254 нм для определения при фиксированной длине волны (при меньшей чув
ствительности — меньшая избирательность)].
Данные:
количественное определение — площадь пика.
С.4.5.4 Приготовление пробы
С.4.5.4.1 Взвешивают на аналитических весах приблизительно 0.5 г состава (с точностью 0.1 мг) в мерной
колбе на 50 см*.
С.4.5.4.2 Пробу растворяют в метаноле и доводят раствор до метки.
С.4.5.4.3 Колбу подвергают воздействию ультразвука в течение 5 мин и встряхивают до полного переме
шивания пробы.
24