ГОСТ ISO 24444—2013
С.2.4 Условия и срок хранения
Хранят не более 12 мес с момента изготовления, при температуре 20 °С. в сосуде, в условиях защиты от
света.
С.2.5 Аналитические данные
С.2.5.1 Принцип
Состав отбирают гравиметрическим способом и растворяют в метаноле, в котором анализируемые веще
ства растворимы. Раствор разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ и анализируют методом ВЭЖХ с обращен
ной фазой.
Концентрации анализируемых веществ в пробе определяют количественно, используя смешанный внеш
ний стандартный раствор смеси анализируемых веществ.
С.2.5.2 Реактивы
С.2.5.2.1 Бензофенон-3. производственное сырье; поставщики различные.
С.2.5.2.2 Этилгексилдиметил ПАБК. производственное сырье; поставщики различные.
С.2.5.2.3 Метанол, пригодный для ВЭЖХ.
С.2.5.2.4 Вода, свежая дистиллированная.
С.2.5.2.5 Безводная уксусная кислота, квалификации ч. д. а. или более высокой степени чистоты.
С.2.5.2.6 Раствор, содержащий 85 % метанола и 1% уксусной кислоты (по массе).
Добавляют 10 см5безводной уксусной кислоты к 850 см1метанола и доводят водой до 1000 см1. Фильтру
ют под вакуумом, используя 0,45 мкм мембранный фильтр из политетрафторэтилена.
С.2.5.2.7 Смешанный стандарт
Взвешивают с достаточной точностью 30 мг бензофенона-3 (С.2.5.2.1) и 70 мг октил-диметил-ПАБК в мер
ной колбе на 100см3, растворяют в метаноле и доводят объем метанолом до метки. Тщательно перемешивают.
С.2.5.2.8 Смешанный рабочий стандарт
Отбирают пипеткой 5 см* смешанного стандарта (С.2.5.2.7) в мерную колбу на 50 см5идоводят объем рас
твором (С.2.5.2.6) до метки.
С.2.5.3 Оборудование для ВЭЖХ
Инжектор: инжектируемый объем — 10.0 мкл (0.01 см3).
Параметры колонки и смежные параметры:
тип — обращеннофазная. С8, 5 мкм. 4.6 мм * 250 мм или аналогичная;
подвижная фаза — раствор (С.2.5.2.6);
скорость потока — 1.5см3/мин.
Детектор:
тип — УФ;
длина волны — 308 нм [или 254 нм для определения при фиксированной длине волны (при меньшей чув
ствительности — меньшая избирательность)].
Данные:
количественное определение — площадь пика.
С.2.5.4 Приготовление пробы
С.2.5.4.1 Взвешивают на аналитических весах приблизительно 1 г продукции (с точностью 0.1 мг) в мерной
колбе на 50 см3.
С.2.5.4.2 Пробу растворяют в метаноле (С.2.5.2.3) и доводят раствор до метки.
С.2.5.4.3 Колбу подвергают воздействию ультразвука в течение 5 мин и встряхивают до полного переме
шивания пробы.
С.2.5.4.4 Отбирают пипеткой 1 см в градуированную пробирку на 10
cmj
и доводят
объем до метки под
вижной фазой ВЭЖХ.
С.2.5.4.5 Анализируют пробу и смешанный рабочий стандарт (С.2.5.2.8) при помощи обращеннофазной
ВЭЖХ.
С.2.5.5 Контроль качества
С.2.5.5.1 Анализируют пробу подвижной фазы ВЭЖХ и вещество для сравнительного анализа, если оно
доступно, приготовленное в соответствии с данным методом, при помощи обращеннофазной ВЭЖХ. с цепью
подтверждения отсутствия мешающих хроматографических пиков.
С.2.5.5.2 Анализируют три смешанных рабочих стандарта (С.2.5.2.8) при помощи обращеннофазной ВЭЖХ
и рассчитывают коэффициент вариации площади пиков анализируемых веществ.
С.2.5.6 Расчеты
А
Анализируемое вещество {в процентах массовой доли) =
Atta
С50
1000 т
где А — площадь пика экстракта пробы:
С — массовая концентрация анализируемого вещества в рабочем стандарте, мг/дм3;
А,13— площадь пика анализируемого вещества в рабочем стандарте:
т — масса пробы, г.
21