ГОСТ ISO 24444—2013
Концентрации анализируемых веществ в пробе определяют количественно, используя смешанный внеш
ний стандартный раствор смеси анализируемых веществ.
С.3.5.2 Реактивы
С.3.5.2.1 Фенилбензимидазолсульфоновая кислота, производственное сырье; поставщики различные.
С.3.5.2.2 Бутилметоксидибензоилметан. производственное сырье; поставщики различные.
С.3.5.2.3 Этмлгексилметоксициннамат. производственное сырье: поставщики различные.
С.3.5.2.4 Метанол, пригодный для ВЭЖХ.
С.3.5.2.5 Вода, свежая дистиллированная.
С.3.5.2.6 Безводная уксусная кислота, квалификации ч. д. а. и более высокой степени чистоты.
С.3.5.2.7 Раствор, содержащий 85 % метанола и 1% уксусной кислоты (по массе).
Добавляют 10 см безводной уксусной кислоты к 850 смг метанола и доводят водой до 1000 см3. Фильтру
ют под вакуумом, используя 0.45 мкм мембранный фильтр из политетрафторэтилена.
С.3.5.2.8 Смешанный стандарт
Взвешивают 65 г фенилбензимидазолсульфоновой кислоты в мерной колбе на 100 см3 и рас
творяют в минимальном количестве раствора 0.1 М NaOH (0.1 моль/дмэ). Взвешивают в колбе остав
шиеся реактивы и доводят объем до метки метанолом,
бутилметоксидибензоилметан — 10 мг
этилгексилметоксициннамат— 75 мг
П р и м е ч а н и е - Полное растворение веществ может происходить не сразу. Достичь полного раство
рения помогает ультразвуковая ванна, а также выдержка смеси.
С.3.5.2.9 Смешанный рабочий стандарт
Отбирают пипеткой 5 см3смешанного стандарта (С.3.5.2.8) в мерную колбу на 50 см5идоводят объем рас
твором (С.3.5.2.7) до метки.
С.3.5.3 Оборудование для ВЭЖХ
Инжектор: инжектируемый объем — 10 мкл (0.01 см3).
Параметры колонки и смежные параметры:
тип — обращеннофазная. С8, 5 мкм. 4.6 мм к 250 мм или аналогичная;
подвижная фаза — раствор (С.3.5.2.7);
скорость потока — 1.5 мл/мин.
Детектор:
тип — УФ;
длина волны — 308 нм [или 254 нм для определения при фиксированной длине волны (при меньшей чув
ствительности — меньшая избирательность)].
Данные:
количественное определение — площадь пика.
С.3.5.4 Приготовление пробы
С.3.5.4.1 Взвешивают на аналитических весах приблизительно 1 г состава (с точностью 0,1 мг) в мерной
колбе на 50 см3.
С.3.5.4.2 Пробу растворяют в метаноле и доводят раствор до метки.
С.3.5.4.3 Колбу подвергают воздействию ультразвука в течение 5 мин и встряхивают до полного переме
шивания пробы.
С.3.5.4.4 Отбирают пипеткой 1 см’ в градуированную пробирку на 10 см3 и доводят объем до метки под
вижной фазой ВЭЖХ.
С.3.5.4.5 Анализируют пробу и смешанный рабочий стандарт при помощи обращеннофазной ВЭЖХ.
С.3.5.5 Контроль качества
С.3.5.5.1 Анализируют пробу подвижной фазы ВЭЖХ и вещество для сравнительного анализа, если оно
доступно, приготовленные в соответствии с данным методом, при помощи обращеннофазной ВЭЖХ. с целью
подтверждения отсутствия мешающих хроматографических пиков.
С.3.5.5.2 Анализируют три смешанных рабочих стандарта (С.3.5.2.9) при помощи обращеннофазной ВЭЖХ
и рассчитывают коэффициент вариации площади пиков анализируемых веществ.
С.3.5.6 Расчеты
Анализируемое вещество (в процентах массовой доли) =■
50
(
7
)
где А — площадь пика экстракта пробы:
С — массовая концентрация анализируемого вещества в рабочем стандарте, мп’дм3;
А„3— площадь пика анализируемого вещества в рабочем стандарте:
т — масса пробы, г.
С.3.5.7 Критерии приемлемости
Результаты анализа считаются приемлемыми, если выполняются следующие условия:
23