ГОСТ Р 55582—2013
6.11Тест на содержание железа
Метод основан на взаимодействии железа (III) с роданидом аммония и образованием окрашенно
го в красный цвет комплексного соединения роданида железа (III). Оценка содержания железа в про
пионате кальция проводится визуальным сравнением окраски двух растворов одинакового объема:
раствора, содержащего пробу пищевого пропионата кальция и раствора, содержащего заданное ко
личество железа введением стандартного раствора по 6.11.4.5. Нормативный показатель содержания
железа (III) в 1 кг пищевого пропионата кальция — не более 50 мг.
6.11.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг, и с по
грешностью от нелинейности ± 0,6 мг.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Стаканы В(Н)-1-50 ТХС. В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25-1,1-50-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.
Бром по ГОСТ 4109, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Аммоний надсермокислый по ГОСТ 20478. х. ч.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. х. ч.
Квасцы железоаммонийные [FeNH4(S04)2-12H20]. массовой долей основного вещества не менее
99,0 %, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.11.2 Отбор проб — по 6.1.
6.11.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.11.4 Подготовка к анализу
6.11.4.1 Насыщенный водный раствор брома (бромная вода) готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.32).
6.11.4.2 Водный раствор азотной кислоты с массовой долей 10 % готовят разбавлением концен
трированной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
6.11.4.3 Раствор роданистого аммония готовят растворением 7.6 гроданистого аммония в92.4 см3
дистиллированной воды.
Срок хранения раствора в емкости с притертой пробкой в условиях по 6.2.3 — не более 6 мес.
6.11.4.4 Приготовление стандартного раствора железа (III)
8.63 г железоаммонийных квасцов, предварительно высушенных в эксикаторе, помещают в ста
кан вместимостью 100 см3и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты по 6.11.4.2.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора со
держит 1 мг железа (III).
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости из темного стекла в условиях по 6.2.3 — не
более одного года.
6.11.4.5 Приготовление рабочего раствора железа (III)
10 см3 стандартного раствора железа по 6.11.4.4 пипеткой с одной отметкой вносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты по 6.11.4.2, доводят объ ем
раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 рабочего раствора содержит 0,01
мг железа (III).
Раствор используют свежеприготовленный.
6.11.5 Проведение анализа
0.5 г анализируемой пробы пищевого пропионата кальция с записью результата взвешивания до
четвертого десятичного знака помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 2 см3соляной кис
лоты и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 2 см3 соляной кислоты и 20
см3 дистиллированной воды, добавляют несколько капель бромной воды по 6.11.4.1 и перемеши вают.
Затем раствор осторожно нагревают до кипения, кипятят до удаления паров брома и охлахщают.
16