ГОСТ Р 55582—2013
6.9.4 Подготовка к анализу
Фильтрующий тигель помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при
температуре (60 ± 1) °С. Масса тигля между последними двумя взвешиваниями не должна превышать
0,0002 г.
6.9.5 Проведение анализа
5 г анализируемой пробы пищевого пропионата кальция с записью результата взвешивания до
третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3дистил
лированной воды.
Раствор фильтруют под вакуумом чорез тигель, подготовленный по 6.9.4. Фильтр с нераствори
мым остатком промывают 20 см3дистиллированной воды, высушивают в сушильном шкафу при темпе
ратуре (60 ± 1) °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе с обезвоженным хлористым кальцием в тече
ние 60 мин и взвешивают. При необходимости режим высушивания повторяют до тех пор. пока разница
между результатами двух последних взвешиваний станет не более 0.0002 г.
6.9.6 Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ пищевого пропионата кальция Х3, %, вычисляют
по формуле
(т, т2)100
*з
т
(
3
)
где т, — масса фильтрующего тигля с остатком нерастворимых веществ после высушивания, г,
т2 — масса сухого фильтрующего тигля, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты:
т — масса анализируемой пробы по 6.9.5. г.
Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений Х;,ср. %. округленное до второго десятичного знака, если выполня
ется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений,
полученными в условиях повторяемости доверительной вероятности Р = 95 %. не превышает предела
повторяемости г = 0.020 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает предела воспроизводи
мости R = 0,040 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли нерастворимых в воде
веществ ± 0.03 % при Р = 95 %.
6.10 Определение массовой доли фторидов
Определение основано на применении ион-селективного электродного метода с использованием
выбранного фторидного электрода. Метод включает потенциометрическое измерение электродного по
тенциала стандартных растворов фторида различной концентрации (для построения градуировочной
кривой) и исследуемого раствора. Полученные данные являются основой для оценки содержания фто
рид-иона в растворе.
6.10.1Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда,
материалы и реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг. и с по
грешностью от нелинейности ± 0,6 мг.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С, це
ной деления 1еС по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
рН-метр-милливольтметр-иономер со стеклянным электродом диапазоном измерения от 1 до
14 ед. pH. абсолютной допускаемой погрешностью измерений не более 0.05 ед. рН/0.25 мВ.
Электрод фторидселективный с нижним пределом обнаружения иона фтора 0.02 мг/дм3 и допу
стимым диапазоном измерения pH раствора от 5 до 7 ед. pH.
Шкаф сушильный с максимальной рабочей температурой 250 °С. точностью автоматического ре
гулирования температуры ± 5 °С.
13