ГОСТ Р 55582—2013
6.6.4.2 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 4.3 % готовят растворением 4,3 г гидроокиси
натрия в 95.7 см3дистиллированной воды.
Срок хранения раствора в закрытой емкости в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.6.4.3 Раствор трилона Б молярной концентрации с (1/2 C,0H14O8N2Na2 • 2Н20) = 0.1 моль/дм3
готовят из фиксанала (стандарт-титр). Коэффициент поправки концентрации раствора (К) равен 1.
Срок хранения раствора в полимерной емкости в условиях по 6.2.3 — не более 6 мес.
Раствор трилона Б молярной концентрации с (1/2 C10Hu O8N2Na2 2Н20 ) = 0,1 моль/дм3 можно
также готовить растворением трилона Б массой 18,62 г в 1 дм3дистиллированной воды. Коэффициент
поправки концентрации раствора (К)определяют по ГОСТ 10398 (пункты 3.1.1 и 3.1.2)один разе шесть
месяцев.
6.6.4.4 Раствор нафтола зеленого массовой долей 0,05 % готовят растворением вдистиллирован
ной водо нафтол зеленого из расчета 50 мг на 100 г раствора.
Срок хранения раствора в герметически закрытой емкости из темного стекла в условиях по 6.2.3 —
не более 1 мес.
6.6.4.5 Индикаторную смесь готовят смешиванием 0.4 г индикатора мурексида и40 г сернокислого
калия. Смесь растирают в ступке до порошкообразного состояния.
Срок хранения раствора в герметически закрытой емкости из темного стекла в условиях по 6.2.3 —
не более одного года.
6.6.5 Проведение анализа
2.5 г анализируемой пробы пищевого пропионата кальция с записью результата взвешивания до
третьего десятичного знака, предварительно высушенной по 6.7.5. помещают в стакан вместимостью
50 скг3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты по 6.6.4.1. предварительно нагретой до темпера
туры (55 ± 5) °С. и растворяют при перемешивании. Полученный раствор охлаждают до комнатной
температуры по 6.2.3. количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют
дистиллированной водой до метки и перемешивают. Разбавленный раствор в объеме 50 см3 пипеткой
с одной отметкой переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3дистилли
рованной воды. 25 см3гидроокиси натрия по 6.6.4.2. 40 мг (на кончике шпателя) индикаторной смеси по
6.6.4.5. 3 см3 раствора нафтол зеленого по 6.6.4.4 и титруют раствором трилона Б по 6.6.4.3 до устой
чивой синей окраски.
6.6.6 Обработка результатов
6.6.6.1Массовую долю основного вещества пищевого пропионата кальция X,. %, вычисляют по
формуле
X, ~
V К
0.009311250 100
лт 50
(
1
)
где V— объем раствора трилона Б молярной концентрации с (1/2 Cl0H14O8N2Na2 • 2Н20) =
= 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование, см3;
К— коэффициентпоправкирастворатрилонаБмолярнойконцентрации
с (1/2 C,0Hu O8N2Na2 • 2Н20 ) = 0.1 моль/дм3 (при использовании фиксанала при при
готовлении раствора трилона Б коэффициент К равен 1),
0,009311 — масса пищевого пропионата кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б мо
лярной концентрации с (1/2 C,0H14O8N2Na2 •2НгО) = 0.1 моль/дм3. г;
250— объем раствора анализируемой пробы по 6.6.5. см3;
100— коэффициент пересчета в проценты;
т— масса анализируемой пробы по 6.6.5. г;
50— объем раствора анализируемой пробы, взятый для титрования, см3.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений Х,ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняется ус
ловие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, получен
ными в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает предела
повторяемости г= 0,30 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимых при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимо
сти R = 0.60 %.
10