ГОСТ Р 55582—2013
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Пипетка 1-2-1-1 по ГОСТ 29227.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
6.5.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.5.4 Проведение анализа
От 1,5 г до 2.0 г анализируемой пробы пищевого пропионата кальция помещают в фарфоровый
тигель, предварительно прокаленный при температуре (650 ± 50) вС. осторожно обугливают на электро
плитке до прекращения выделения дыма. Тигель с остатком помещают в электропечь при температуре
250 °С и озоляют. постепенно поднимая температуру до 700 °С. Минерализацию считают законченной,
когда зола станет белой или слегка окрашенной, без обугленных частиц. После охлаждения золу в ти гле
обрабатывают концентрированной соляной кислотой в объеме 0,5 см3.
Вспенивание зольного остатка свидетельствует о присутствии в нем щелочного или щелочнозе
мельного металла.
6.6 Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на комлексонометрическом определении иона кальция с использованием трилона
Б (динатриевая сольэтилендиамин-N. N, N’. N’-тетрауксусной кислоты 2-водная) и смешанного индика
тора (мурексид в сочетании с нафтоловым зеленым).
С ионами кальция в щелочной среде (pH = 12 ед. pH) трилон Б образует бесцветное прочное
комплексное соединение, а смешанный индикатор — менее прочный комплекс, окрашенный в красно
коричневый цвет.
При трилонометрическом титровании в момент полного связывания кальция в прочный комплекс
(эквивалентная точка) цвет раствора меняется от красно-коричневого до синего (цвет свободного ин
дикатора).
6.6.1 Сродства измороний, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0,3 мг, и с по
грешностью от нелинейности ± 0.6 мг.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °С, ценой
деления 1 °С ло ГОСТ 28498.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стаканы В(Н)-1-50. В(Н)-1-250, В(Н>-1-500 по ГОСТ 25336.
Колбы 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-500 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-25-1.1(3>-100-1,1(3)-500-1. 1(3)-1000-1 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Бюретка 1-1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.
Ступка 2(3) по ГОСТ 9147.
Пестик 1 по ГОСТ 9147.
Шпатель 1 ГОСТ 9147.
Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N. N. N’. N’-тетрауксусной кислоты 2-водиая) по
ГОСТ 10652. х. ч.
Стандарт-титр (фиксанал) трилона Б молярной концентрации с (1/2 C10H14O8N2Na2 2НгО) =
= 0.1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Мурексид (индикатор).
Калий сернокислый по ГОСТ 4145. ч. д. а.
Нафтол зеленый (кислотный краситель).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.6.2 Отбор проб — по 6.1.
6.6.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.6.4 Подготовка к анализу
6.6.4.1 Раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
9