ГОСТ Р 55582—2013
6.10.4.3, добавляют по 50 см3дистиллированной воды, 5 см3 раствора соляной кислоты по6.10.4.4.10 см3
раствора лимоннокислого натрия по 6.10.4.7,10 см3 раствора трилона Б по 6.10.4.6 и перемешивают.
Каждый раствор количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, разбавляют
дистиллированной водой до метки и перемешивают. В пластмассовые стаканы вместимостью 100 см3
вносят по 50 см3 каждого приготовленного раствора и замеряют потенциал растворов с использовани ем
рекомендованного фторидселективного электрода.
В ходе измерений растворы постоянно перемешивают, используя магнитную мешалку. Показания
милливольтметра регистрируют через 3 мин после погружения электродов. Перед каждым измерением
электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно высушивают впитывающей
влагу бумагой. Измерения проводят при температуре растворов (20 ± 1) °С. Замеры электродного по
тенциала каждого раствора выполняют не менее трех раз.
На основании полученных результатов строят градуировочную кривую, откладывая на оси аб
сцисс с логарифмическими делениями содержание фторид-иона (мг 10’3). введенного со стандартным
раствором по 6.10.4.3 в мерные колбы вместимостью 100 см3, а на оси ординат значение электродного
потенциала в милливольтах.
Градуировочную кривую необходимо проверять каждый раз перед работой по двум-трем градуи
ровочным растворам.
6.10.6 Проведение анализа
1,5 г анализируемой пробы пищевого пропионата кальция с записью результата взвешивания до
третьего десятичного знака помещают в стеклянный химический стакан вместимостью 150 см3, добав
ляют 10 см3дистиллированной воды, 20 см3раствора соляной кислоты по6.10.4.4. Смесь перемешива
ют и быстро кипятят в течение 1 мин. Полученный раствор сразу же количественно переносят в пласт
массовый химический стакан вместимостью 100 см3 и охлаждают в ледяной воде. К охлажденному
раствору добавляют 15 см3 раствора лимоннокислого натрия по 6.10.4.7,10 см3раствора трилона Б по
6.10.4.6 и перемешивают. Определяют значение pH полученного раствора на рН-метр-
милливольтметр-иономере со стеклянным электродом. При отклонении от требуемого значения (5.5 ±
0,1) ед. pH прово дят корректировку добавлением раствора соляной кислоты по 6.10.4.4 или раствора
гидроокиси натрия по 6.10.4.5.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем дистил
лированной водой до метки и перемешивают. В пластмассовый химический стакан помещают 50 см3
данногораствора изамеряют электродный потенциал, как описано в6.10.5, на рН-метр-милливольтметр-
иономере со фторидселективным электродом.
По градуировочной кривой находят содержание фторида {мг 10*3) врастворе анализируемой про
бы пищевого пропионата кальция в мерной колбе вместимостью 100 см3.
6.10.7 Обработка результатов
Массовую долю фторида Х4, мг/кг, вычисляют по формуле
Х4 *£ 1 2 М ,(4)
где С— содержание фторида в растворе пропионата кальция, определенное по градуировочной
кривой (см. 6.10.5). мг 10*3;
1000 — коэффициент пересчета граммов в килограммы:
т— масса анализируемой пробы по 6.10.6, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений Х4ср, мг/кг, округленное до первого десятичного знака после, если выполня
ется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений,
полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р= 95 %. не превышает пре
дела повторяемости г = 2.00 мг/кг.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимо
сти Р = 4,00 мг/кг.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли фторида ± 3,0 мг/кг при
Р = 95 %.
15