ГОСТ 32049—2013
где Ап. А/2. А,3 — площади хроматографических пиков трех параллельных измерений/-ого градуировочного рас
твора. ед. счета;
Q| — объемная доля 1,2-пропиленгпиколя в/-ой пробе. %.
Среднее значение градуировочного коэффициента рассчитывают по формуле
л
I * /
К =^ — .
(В.5)
п
где п — количество градуировочных растворов.
Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа,
после отрицательного результата контроля.
Периодический контроль градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с В.5.4.
Проверку градуировочной характеристики по одной из точекдиапазона измеряемых концентраций проводят
ежедневно в соответствии с В.6.5.
В.4.3 Газохроматографический анализ пробы ароматизатора
При градуировке и анализе обязательно использование одного и того же шприца. После установления рабо
чих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных
данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к проведению анализа.
Для определения объемной доли 1,2-пропиленгпиколя в анализируемой пробе вводят в испаритель хрома
тографа микрошприцем трижды от 0.1 до 0.5 мм3анализируемого пищевогоароматизатора, используяхроматогра
фическую колонку, обеспечивающую оптимальное отделение 1,2-пропиленгликоля от других компонентов арома
тизатора. По полученным хроматограммам анализируемой пробы измеряют площади пиков и вычисляют среднее
значение площади пика 1.2-пропиленгликоля.
В. 5 Обработка результатов
В.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хрома
тографа персонального компьютера или интегратора всоответствии с инструкцией по их эксплуатации.
В.5.2Обьемнуюдолю 1.2-пропиленгликопя ванализируемойсдобеароматизатора X. %. вычисляют по формуле
Х =КА.
(В.6)
где К — среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля, %/ед. счета;
А — среднее значение площади пика 1,2-пропилвнтихоля трех параллельных определений пробы аромати
затора, ед. счета.
В.5.3 Результат измерений объемной доли 1.2-пролиленгликоля в ароматизаторе представляют в виде
ХтО.СИбХ.
(В.7)
где X — объемная доля 1.2-пролиленгликоля в ароматизаторе. %;
6 — относительная погрешность измерения объемной доли 1.2-пропиленгликоля, %.
В.5.4 Относительная погрешность S измерения объемной доли 1,2-лропиленгликоля в ароматизаторах
при доверительной вероятности Р - 0.95 составляет для ароматизаторов с объемной долей 1,2-пропипентиколя;
- от 1% до 15% включительно.......................................................................................... ± 15 %;
- св. 15% до 92 % включительно....................................................................................... ± 8 %.
В.6 Контроль точности результатов измерений
При проведении контроля точности измерения по данной методике выполняют следующие операции:
В.6.1 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа
Контроль осуществляется постоянно в процессе анализа пищевых ароматизаторов. Положительный дрейф
нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не
должен превышать 20 % от высоты пика, соответствующего объемной доле 1,2-лропиленгликоля 1% (градуи
ровочный раствор №1). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков требуется поднять
температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 200 “С и поддерживать в течение от 30 до 40 мин для
ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.
В.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа
Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль
осуществляется при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов. Ре
зультат контроля признается положительным при выполнении условия
Апдх ~ Ачт
1
QQ<;М(В.8)
А
20