ГОСТ 32049—2013
относительная влажность воздуха...............................................................................................от 40 %до 90 %:
напряжение в электросети......................................................................................................................220’’°£ В:
частота тока в электросети...............................................................................................................от49 до 51 Гц.
А.4.2 Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушива
ют в токе воздуха и заполняют сорбентом.
Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя
кдетектору, затем колонку продувают газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см3/мин в режиме программиро
вания температуры: увеличивая температуру до 170 "С со скоростью от 4 *С/мин до 6 “С/мин. затем при темпера
туре 170 ’С втечениеот0.5 до 1,0ч. Подготовленнуюколонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность
нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок по А.7.
А.4.3 Подготовка измерительной аппаратуры
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Прибор градуируют по градуировочным растворам всоответствии сА.5.2.
А.4.4 Приготовление градуировочных растворов
В качестве градуировочных растворов используют растворы этилового спирта в дистиллированной воде
с объемными долями (об. %). близкими к заданному диапазону измерений.
Перед приготовлением растворов определяют содержание основного вещества в используемом этиловом
спирте по ГОСТ 3639. Для градуировки прибора готовят не менее семи градуировочных растворов.
В каждую из семи мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3вносят по 10 см3дистил
лированной воды и необходимое количество этилового спирта в соответствии с таблицей А.1. Содержимое колб
перемешивают и доводят объемы растворовдо метки
дистиллированной
водой (градуировочные растворы Ne1—7).
Градуировочные растворы хранят при температуре от 0 “С до 10 ’С в герметичной таре в течение 6 мес.
Т а б л и ц а А.1 — Состав градуировочных растворов
Номер градуировочной смеси
Объем этилового спирта
вградуировочном растворе,см3
1
1
2
5
3
10
4
15
5
25
6
50
7
85
Объемную долю этилового спирта Ога. %. в градуировочных растворах определяют по плотности после вы
держки растворов в течение от 2 до 3 ч пикнометром по ГОСТ 3639 (раздел 3) с последующим переводом значений
плотности водно-спиртового раствора на содержание спирта в процентах (по объему).
А.5 Выполнение измерений
А.5.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура термостата колонки......................................................................................80 ’С:
температура испарителя (инжектора)................................................................................ от 45 *С до 55 *С:
температура переходной камеры......................................................................................80 "С:
скорость потока таза-носителя (аэота)..................... ........................................................от 30 до 40 см3/мин:
скорость потока водорода..................................................................................................30 см3/мин;
скорость потока воздуха....................................................................
.
................................300 см3/мин;
объем пробы для анализа.................................................................................................0.2 мм3.
После проведения анализа 20—30 проб повышают температуру испарителя, термостата колонки и пере
ходной камеры до 150 ’С и поддерживают ее в течение от 30 до 40 мин для очистки хроматографической системы от
высококипящих соединений.
А.5.2 Установление градуировочной характеристики
Градуировку пламенно-ионизационного детектора хроматографа выполняют методом абсолютной гра
дуировки.
Для определения градуировочного коэффициента необходимо хроматографировать не менее четырех гра
дуировочных растворов с содержанием этилового спирта, соответствующему всемудиапазону измерений. Каждую
градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.
13