ГОСТ 32049—2013
Приложение Б
(рекомендуемое)
Определение массовой доли влаги в ароматизаторах
Настоящий метод предназначен для измерения массовой доли влаги в ароматизаторах, растворенных
в жидкостях, не взаимодействующих с реактивом Фишера.
Методобеспечивает выполнение измерений вдиапазоне массовойдоли влагиот 0,8 %до 50 % включительно.
Б.1 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процес
се титрования анализируемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности определяют электрометрически
по возникновению тока между двумя электродами с появлением в растворе свободного йода.
Б.2 Требования безопасности
Б.2.1 При работе на титриметрическом автоматическом анализаторе для электрометрического титрования
влаги по методу К. Фишера необходимо соблюдать требования охраны груда и правила безопасности в соответ
ствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Б.2.2 При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с хими
ческими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
Б.2.3 Помещение, вкотором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вен
тиляцией по ГОСТ 12.4.021.
Б.2.4 Электробезоласность при работе сэлектроустановками — по ГОСТ 12.2.007.0 и нормативным докумен
там. действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Б.2.5 Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
Б.2.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности
по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Б.2.7 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных
ГОСТ 12.1.005.
Б.2.8 Все операции с реактивом Фишера следует проводить в вытяжном шкафу.
Б.З Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Весы по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, со зна
чением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг. и погрешностью от нелинейности не
более ± 0,6 мг.
Анализатор титриметрический автоматический для электрометрического титрования влаги по методу К. Фи
шера с диапазоном измерений массовой доли влаги от 0.5 % до 50,0 % и пределом СКО относительной погреш
ности измерения ± 0.4 % (при 25 мг влаги).
Цилиндр 1—100—1по ГОСТ 1770.
Колбыконические Кн—1—500—40ТС. Кн—1-500—40ТХС со шлифом, вместимостью 500см3поГОСТ25336.
Стаканчик СВ—14/8 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтрованная по ГОСТ 12026.
Микрошприц вместимостью 0,01 см3.
Реактив Фишера N91(диоксид серы в метанопе), ч. д. а. по ГОСТ 14870.
Реактив Фишера №2 (йод в метаноле), ч. д. а. по ГОСТ 14870.
Метанол-яд (спирт метиловый), х. ч. по ГОСТ 6995.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характе
ристиками и по качеству не ниже указанных.
Б.4 Подготовка к выполнению измерений
Б.4.1 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха ...............................................................................от 10 ”Сдо 35 "С;
- атмосферное давление....................................................................................................от 84,0 до 106.7 кПа
(от 630 до 800 мм рт. ст.);
- относительная влажность воздуха.................................................................................не более 80 %:
- напряжение в сети..............................................................................................................220;J££
b
.
Б.4.2 Отбор проб — по 8.2.
Б.4.3 Подготовку автоматического титриметрическсго анализатора проводят в соответствии с инструкцией
по его эксплуатации.
16