ГОСТ 32049—2013
Б.4.4 Приготовление рабочего раствора реактива Фишера
В коническую колбу вместимостью 500 см3 последовательно отмеряют по 100 см3 реактива Фишера N91
и реактива Фишера №2. закрывают пробкой и перемешивают. Полученный рабочий раствор выливают в бутыль
с маркировкой «Реактив Фишера», которая соединена с насосом блока титрования автоматического
титриметри-ческого анализатора, не допуская образования пузырей, и выдерживают в течение 24 ч.
Б.4.5 Метанол-яд выливают в бутыль с маркировкой «Метанол-яд», которая соединена с насосом блока ти
трования автоматического титриметрического анализатора.
П р и м е ч а н и е — Подсоединяя бутыли с готовыми реактивами к насосу блока титрования автоматиче
ского титриметрического анализатора, следует убедиться, что все крышки прилегают плотно, а поплавок в бутыли
для слива свободно перемещается в вертикальной плоскости.
Б.4.6 Поднимают до упора крышку насоса блока титрования и смещают до упора держатель реакционного
сосуда с целью полной изоляции емкости.
Б.4.7 Проводят градуировку автоматического титриметрического анализатора титрованием заданного объе
ма дистиллированной воды (У = 0.01см3)ежедневно, перед проведением измерений всоответствии с инструкцией
по эксплуатации прибора. Градуировка считается выполненной, если коэффициент вариации для трех результатов
из десяти не превышает нормы, установленной в инструкции по эксплуатации прибора.
Б.4.8 Подготовка пробы
В стакане вместимостью 50 см3 взвешивают от 0.2 до 0,3 г сухого ароматизатора или от 0.2 до 1,0 г пасто
образного ароматизатора, или от 0.5 до 1,0г жидкого ароматизатора с записью результата взвешиваниядо третье го
десятичного знака.
Б.5 Выполнение измерений
Б.5.1 Пробу ароматизатора вносят в реакционный сосуд автоматического титриметрического анализатора,
при этом операция должна выполняться как можно быстрее, чтобы минимизировать попадание влаги из воздуха.
П р и м е ч а н и е — Если втечение 60 с анализируемая проба не будет внесена в реакционный сосуд, при
бор вернется в режим кондиционирования.
Б.5.2 Проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации автоматического титриметрическо
го анализатора с записью результата до второго десятичного знака.
Б.6 Обработка результатов
Численное значение окончательного результата измерений и значение границ абсолютной погрешности из
мерений выражают не более, чем двумя значащими цифрами.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение Сср. %, результатов
двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости
0 1 ?«Ч005 г.(Б.1)
СеР
где С,С,. — результатыанализов результатов двух параллельных определений массовойдоли влаги, выполнен
ных в условиях повторяемости. %;
Сср — среднеарифметическое значение результатовдвух параллельных определений массовой доли вла
ги. выполненных вусловиях повторяемости. %:
г — значение предела повторяемости. %, приведенное в таблице Б.1.
Результат анализа представляют в виде:
Сср±0.016Сср, при Р = 0.95,(Б.2)
где Сср — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли влаги,
признанных приемлемыми. %;
6 — границы относительной погрешности измерений. %.
Предел повторяемости г и воспроизводимости R. а также показатель точности. 6. измерений массовой доли
влаги в ароматизаторах приведены в таблице Б.1.
Т а б л и ц а Б.1
Диапазон измерений
массовой доли влаги
в ароматизаторах.
%
Предел
повторяемости
г. % оти.
при Р - 0.95.
п - 2
Предел
воспроизводимости
R.
% отн.
при Р - 0.95.
т- 2
Показатель
точности (границы
относительной
погрешности)
18
. %.
при Р - 0.95
0.8-50.0
0.5
1.0
0.5
17