ГОСТ 32049—2013
Зависимость объемной доли этилового спирта в анализируемой пробе от площади пика выражается урав
нением
Q =KA,(А.1)
где О — объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе. % (об.);
А — площадь хроматографического пика. ед. счета;
К — градуировочный коэффициент, % (об.)/ед. счета.
Значение градуировочного коэффициентадля каждого/-го градуировочного раствора вычисляют по формуле
_Ац +A
j
2- А/з
/ =3
где А, — среднеарифметическое значение трех площадей хроматографических пиков, полученных при анализе
j-го градуировочного раствора;
А<\. А 2, Aj3 — площади хроматографических пиков трех анализов>-ого градуировочного раствора, ед. счета;
0( — объемная доля этилового спирта в/-ом градуировочном растворе. % (об.).
Рассчитывают среднее значение К по формуле
(А.2)
( А З )
R =(А.4)
где п — количество градуировочных растворов.
Процедуру градуировки проводят периодически не менее одного раза в неделю, при постановке методики
на хроматограф, после ремонта хроматографа.
А.5.3 Анализ пробы
После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хрома
тограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к
анализу.
Для определения объемной доли этилового спирта в анализируемой пробе ароматизатора используют ла
бораторную пробу по 8.2.
В испаритель (инжектор) вводят микрошприцем 0.2 мм3 пробы и выполняют хроматографический анализ
в условиях А.5.1. Регистрируют пик в области времени удерживания, соответствующего этиловому спирту. Анализ
повторяют не менее двух раз.
При градуировке и анализе обязательно использование одного и того же микрошприца.
А.6 Обработка результатов
А.6.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хрома
тографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
А.6.2 Объемную долю этилового спирта в анализируемой пробе ароматизатора X. % (об.), вычисляют
по формуле
X =К А,(А.5)
где К — среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента этилового спирта. % (об.)/ед. счета;
А — значение площади пика этилового спирта, ед. счета.
А.6.3 Результат определенияобъемной доли этилового спирта. %(об.) в ароматизаторе представляют в виде
Х±0.018Х,(А.6)
где X — объемная доля этилового спирта в ароматизаторе. % (об.);
6 — относительная погрешность определения объемной доли этилового спирта. % (об.).
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений Хср. %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости; абсо
лютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р
=0,95 %. не превышает предела повторяемости г = 10.00 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроиз
водимости при Р =0.95 %, не превышает предела воспроизводимости R =15,00 %.
Границы относительной погрешности метода определения объемной доли этилового спирта ±15.0 % при
Р =0.95 %.
14