ГОСТ 32049—2013
Приложение А
(рекомендуемое)
Определение объемной доли этилового спирта в жидких ароматизаторах
Настоящий хроматографический метод предназначен для определения объемной доли этилового спирта
в жидких ароматизаторах, с использованием насадочной колонки и пламенно-ионизационного детектора.
Диапазон измерений объемной доли этилового спирта от 1,0 %до 85,0 % включительно.
А.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении компонентов ароматизатора и этилового спирта на по-
лиароматическом макропористом сорбенте при использовании «холодного» ввода пробы (при температуре ниже
температуры кипения анализируемого вещества) и последующем детектировании этилового спирта пламенно-ио
низационным детектором.
А.2 Требования безопасности
А.2.1 При работе на газовом хроматографе необходимо соблюдать требования охраны труда и правила без
опасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
А.2.2 При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с хими
ческими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
А.2.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно бытьоборудовано общей приточно-вытяжной вен
тиляцией по ГОСТ 12.4.021.
А.2.4 Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ 12.1.019. А.
2.5 Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
А.2.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности
по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
А.2.7 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных
ГОСТ 12.1.005.
А.З Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану
не менее 1-10—11 г/см3.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автома
тизации хроматографии.
Секундомер 2 классаточности с емкостью шкалы счетчика 30 мин. ценойделения 0,20 с, погрешностью ± 0,60с.
Микрошприц вместимостью 0.5 мм3.
Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см31-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пипетки 2—1—5. 2—1—10, 2—1—20, 2—1—25 по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной меткой вместимостью 25. 50 см3 1-гокласса точности по ГОСТ 29169.
Пипетка 4—2—1по ГОСТ 29229.
Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1ми внутренним диаметром 3 мм.
заполненная полиароматическим макропористым сорбентом — сополимером стирола (60 %) и дивинилбензола
(40 %) (Полисорб 1), с размером частиц от 0.25 до 0,50 мм. Допускается использование колонки большей длины и
повышение температуры термостата колонок при условии увеличения времени анализа. Использование других
сорбентов не допускается.
Флаконы стеклянные вместимостью от 5 до 15 см3с пробками из силиконовой резины.
Газ-носитель — азот о. ч. по ГОСТ 9293;
Водород технический марки А — по ГОСТ 3022. Допускается использование генератора водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечиваю
щий необходимое давление ичистоту воздуха всоответствии с инструкцией поэксплуатации газового хроматографа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по нормативному документу, действующему на территории государства,
принявшего стандарт.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Допускается применение аналогичных средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими ха
рактеристиками и по качеству не ниже указанных.
А.4 Подготовка к выполнению измерений
А.4.1 Условия измерения
При подготовке к измерению и при проведении измерения необходимо соблюдать следующие условия:
температура окружающего воздуха ...........................................................................................от 20 "С до 25 "С;
атмосферное давление...............................................................от 95.0 до 106.7 кПа (от 720 до 800 мм. рт.
ст.);
12