ГОСТ 32049—2013
Приложение В
(рекомендуемое)
Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля в жидких ароматизаторах
Определение объемной доли 1.2-лропленгликоля в жидких ароматизаторах выполняют хроматографическим
методом.
Диапазон измеряемых объемных допей 1,2-пропиленгпиколя от 1.0 %до 92,0 % включительно.
В.1 Сущность метода
Метод основан на гаэохроматографическом разделении компонентов ароматизаторов на приборе с пла
менно-ионизационным детектором и использования двух вариантов хроматографии: газоадсорбционной и газо
жидкостной.
В.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг. и с погрешностью
от нелинейности не более ± 0,6 мг.
Секундомер 2 класса точностис емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценойделения 0,20с, погрешностью ± 0.60 с.
Термометр ТЛ-31-А. пределы измерения температуры от 0 ”С до 250 *С по ГОСТ 28498.
Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану
не менее 1-10 и г/см3.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автома
тизации хроматографии.
Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром
3 мм. При необходимости допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термо
стата колонок при увеличении времени анализа.
Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336.
Микрошприц вместимостью 0.5 мм3.
Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770.
Пипетки 2—1—5. 2—1—10. 2—1—20, 2—1—25. 4—2—1по ГОСТ 29227.
Флаконы стеклянные вместимостью от 5 до 15 см3с пробками из силиконовой резины.
Стекловолокно по ГОСТ 10146.
Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использование генератора водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие не
обходимое давление и чистоту воздуха.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Полиароматичвский макропористый сорбент — сополимер стирола (60 %) и дявинилбензола (40 %) (Поли-
сорб 1), с размером частиц от 0,25 до 0.50 мм. Использование других сорбентов не допускается.
Сорбент на основе гидратированного микроаморфного кремнезема, обработанного гвксаметилдисилазаном
(типа Хроматон N-AW HMDS), и полиэтиленгпиколя 20000 (типа Карбовакс) в количестве 15 %. с размером частиц
от 0,20 до 0.36 мм.
Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам, действующим на территории государства,
принявшего стандарт.
Допускается применение аналогичных средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими ха
рактеристиками и по качеству не ниже указанных.
В.З Подготовка к выполнению измерений
В.3.1 Условия измерения
При подготовке и измерению и при проведении измерения необходимо соблюдать следующие условия:
- температура окружающего воздуха ....................
.
............
.
.............................................(20 ± 2) "С:
- атмосферное давление....................................................................................................от 95.0 до 106.7 кПа
(от 720 до 800 мм. рт. ст.);
- относительная влажность воздуха.................................................................................от 20 %до 90 %;
- напряжение в электросети...............................................................................................(220 ± 20) В:
- частота вэлектросети.......................................................................................................(50 ± 2) Гц.
В.3.2 Подготовка хроматографической колонки
Хроматографические колонки промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушива
ют в токе воздуха и заполняют насадкой.
Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя
к детектору. Колонку кондиционируют с газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см3/мин в режиме программи-
18