ГОСТ 32049—2013
2
рования температуры со скоростью от 4 "С/мин до 6 "С/мин до 170 ’С и выдерживают в течение от 0.5 до 1.0 ч
при этой температуре.
После охлаждения выходной конец колонок подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой
линии при рабочей температуре термостата колонок.
В.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой
к прибору.
Прибор градуируют по градуировочным растворам.
В.3.4 Приготовление градуировочных растворов
В качестве градуировочных растворов используют растворы
1, -пропиленгликоля
в дистиллированной воде
с объемными долями (об. %). близкими к заданномудиапазону измерений.
Растворы готовят, используя 1,2-лропиленгликоль с объемной долей основного вещества не менее 99,0 %.
В восемь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3наливают от 20 до 30 см3дистилли
рованной воды, вносят последовательно пипетками по 0.5; 5.0; 10.0; 20.0 см3и цилиндрами 30; 40; 46 см31,2-про-
пиленгликоля. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой
(градуировочные растворы №1 — N98).
Объемную долю 1.2-пропиленгликоля. %. в градуировочных растворах определяют по формуле
<в.1>
где Цр — аликвотная доля 1.2-пропиленгликоля. см3:
Оисх — объемная доля основного вещества в 1,2-пропиленгликоле. %,
50 — объем градуировочного раствора, см3.
В.4 Выполнение измерений
В.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа
для газоадсорбционной хроматографии:
- температура термостата колонки............................................... ....................................170 "С;
- температура испарителя (инжектора)............................................................................(170 ±5) *С;
- температура переходной камеры...............................................
- расход газа-носителя азота ........................................................ ....................................от 30 до 40 см3/мин;
- расход водорода...............................................................................................................30 см3/мин;
- расход воздуха............................................................................. ....................................300 см3/мин;
- объем пробы ................................................................................ ....................................от 0.1 до 0.5 мм3;
для газожидкостной хроматографии:
- температура термостата колонки............................................... ....................................150 “С;
- температура испарителя (инжектора)............................................................................(200 ± 5) ‘С;
- температура переходной камеры............................................... ....................................150 “С;
- расход газа-носителя азота........................................................ ....................................от 30 до 40 см3/мин;
- расход водорода..........................................................................
- расход воздуха............................................................................. ....................................300 см3/мин;
- объем пробы .....................................................................................................................от 0.1 до 0.5 мм3.
В.4.2 Установление градуировочной характеристики
Градуировку пламенно-ионизационного детектора хроматографа выполняют методом абсолютной граду
ировки.
Для определения градуировочного коэффициента необходимо хроматографировать не менее четырех ра-
дуировочных растворов с содержанием 1,2-пропиленгликоля. соответствующему рабочему диапазону измерений.
Микрошприцем вместимостью 1.0 мм3, промытым 8—10 раз анализируемым градуировочным раствором
1,2-пропиленгликоля. отбирают от 0.1 до 0.5 мм5пробы и вводят ее в испаритель хроматографа.
Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.
Зависимость обьемной доли 1.2-пропиленгликоля от площади пика выражается уравнением
Q= KA,(В.2)
где Q — объемная доля 1.2-пропиленгликоля в пробе. %;
К — градуировочный коэффициент, %/ед. счета;
А — площадь хроматографического пика. ад. счета.
Значение градуировочного коэффициента для каждого/-го градуировочного раствора вычисляют поформуле
к ; = А .(В.З)
А, = А>’ +А* +А>\(В.4)
19