ГОСТ 31902—2012
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (100 ± 2) °С.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336:
холодильника ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336;
колбы П-1 -250-29/32 по ГОСТ 25336.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стаканы В-1-100 и В-1-150 по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторныедиаметром 50—70 мм по ГОСТ 25336.
Цилиндр исполнения 1поГОСТ 1770. вместимостью 25 см3.
Стекло часовое.
Кислота соляная х. ч. по ГОСТ 3118.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Хлороформ поГОСТ 20015.
Эфир этиловый (серный)ч. д. а.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение другихсредств измерений ивспомогательного оборудования с метроло
гическими итехническими характеристиками и реактивов по качествуне ниже указанных.
8.3 Подготовка к выполнению измерений
5— 10 г измельченной анализируемой пробы рассчитываюттак. чтобы она содержала 1—2 гжира,
взвешивают. Результат взвешивания записывают сточностьюдо второго десятичного знака.
Кондитерские изделия, технологические процессы производства которых предусматривают тер
мообработку сырья иполуфабрикатов выше 70 еС, подвергаютследующей обработке. Встакан с анали
зируемой пробой приливают 15—20 см3дистиллированной воды и 20 см3концентрированной соляной
кислоты, перемешивают содержимое стеклянной палочкой, закрывают стакан часовым стеклом, нагре
вают содержимое на кипящей водяной бане 5 мин. Затем часовое стекло ополаскивают горячей
дистиллированной водой над стаканом.
Подготавливают воронку с фильтром, смачивают фильтр дистиллированной водой, переносят
содержимое стакана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее четырех раз промывают остаток на
фильтре дистиллированной водой с температурой 60 °С—70 °С, недопуская высыхания фильтра. Про
мытый фильтр вынимают из воронки, помещают в бюксу ивысушивают всушильном шкафу при темпе
ратуре 105 °С до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не
должна превышать 0.001 г).
Кондитерские изделия, такие как шоколад, халва идругие, технологические процессы производ
ства которых не предусматриваюттермообработку свыше 70 вС.допускается необрабатыватьсоляной
кислотой.
8.4 Выполнение измерений
Анализируемую пробу измельченногопродукта или высушенный фильтрсанализируемой пробой,
обработанной кислотой, помещаютвбумажный патрон, надно которого предварительно помещен кусо
чек ваты и который уплотнен так, чтобы закрыть щели на дне. Патрон сверху также плотно закрывают
ватой. Патрон вкладывают в экстрактор, присоединяют к экстрактору холодильник и приемную колбу.
Приемнуюколбу предварительно высушивают всушильном шкафудо постоянной массы при температу
ре 105 еС. охлаждают вэксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результат взвешивания
записывают с точностьюдо второго десятичного знака.
Поместив патрон в прибор Сокслета, приливают растворитель (углерод четыреххлористый, или
хлороформ, илиэфирэтиловый), предварительноополоснув им бюксу. вкоторой подсушивали фильтрс
анализируемой пробой. Количество растворителя должно в 1,5 раза превышатьобъем экстрактора при
заполнении его до верхнего коленасифона.
Экстрагирование ведутне менее 5 ч из анализируемой пробы, необработанной соляной кислотой,
и не менее 3,5 ч из анализируемой пробы, обработанной соляной кислотой.
Для определения момента окончания процесса из экстрактора отбирают 1—2 см3жидкости, нано
сят насухоечасовоестекло ипомещаютего ввытяжной шкафдо полного испарения растворителя. Если
после испарения растворителя стекло будет прозрачным, экстракция закончена.
По окончании процесса колбу с экстрактом охлаждают, отсоединяют холодильник и экстрактор.
Затем присоединяют приемную колбу к прямому холодильнику и отгоняют растворитель. После этого
колбу помещают вкипящую водяную баню иотгоняют остатки растворителя.
6