ГОСТ 31902—2012
Воронки ВФ-1-40 ХС поГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Ступкафарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147 или чаша выпариватель-
ная 1,2 или Зло ГОСТ 9147.
Колба Кн-2-(25; 50;100>-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Растворитель а-бромнафталин (монобромнафталин; 1-броммафталии реактивный) с показате
лем преломления около 1.66 или а-хлорнафталин (монохлор-нафталин) с показателем преломления
около 1.63.
Эфир этиловый (серный)ч. д. а.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300.
Допускается применение другихсредств измерений ивспомогательного оборудования с метроло
гическими итехническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.
9.3Подготовка к выполнению измерений
9.3.1 Проверка нулевой точки рефрактометра
Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевуюточку прибора при помощи дистил
лированной воды. Для этого 1—2 капли дистиллированной воды при температуре (20,0 ± 0.1) вС поме
щают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так.
чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.
Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1.333 (показатель преломления дистиллиро
ванной воды при температуре 20 °С) ивзрительную трубу наблюдают границу светотени поотношению
кточке пересечениядвух взаимно перпендикулярных визирных линий.
Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то приборустановлен
нануль. Если этого нет.то при помощи специального ключа ивинта устанавливают границу светотени на
точку пересечения визирных линий.
Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20 °С. Температуру
измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Температуру призмы обес
печивает пропущенная через нее вода температурой 20 °С.
9.3.2 Определение показателя преломления растворителя
В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют
показатель преломления с погрешностью не более 0.0001 путем нанесения на призму рефрактометра
одной—двух капель этого растворителя при температуре (20.0 ± 0.1) °С.
9.3.3 Определение плотности растворителя
n
Высушенный при температуре 100 °С—105 °С до постоянной массы иохлажденный в эксикаторе
дотемпературы (20,0 ± 0.1) еС пикнометрвзвешивают с погрешностью не более 0.0015 г.заполняют при
помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.
Пикнометр закрывают пробкой ивыдерживают20 мин вводяном термостате или водяной бане при
температуре воды (20.0 ± 0.1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки
при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр
снова закрывают пробкой ивыдерживают втермостате или водяной бане еще 10 мин. проверяя положе
ние мениска по отношению кметке. Затем пикнометр вынимают изтермостата или водяной бани, выти
рают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют в футляре аналитических весов в течение 20 мин и
взвешивают с погрешностью не более 0.0015 г.
Затем его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром,
высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют рас
творителем. после чего проводят те же операции, что и сдистиллированной водой.
Наполнениепикнометраводой (или растворителем), установку мениска ивзвешиваниеповторяют
три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0.005 г. Для
вычисления берут среднеарифметическое значение.
Плотность растворителяр20,
кг
/ *3. вычисляют поформуле
р20 я (/n2- т ) 99823(5)
ГП\ —(П
где т2 — масса пикнометра с растворителем, г;
т — масса пустого пикнометра, г;
8