ГОСТ 31902—2012
7.3.5 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 1 %
Вмернуюколбу вместимостью 100 см3помещают 1,0 гфенолфталеина. добавляют 40—50 см3эти
лового спирта итщательно перемешивают до полного растворения. Объем раствора доводятдо метки
дистиллированной водой.
Раствор хранят встеклянной таре при комнатной температуре.
7.4 Выполнение измерений
7.4.1 Определение массовой доли жира с предварительным гидролизом продукта и экс
тракцией хлороформом
3—5 г измельченной анализируемой пробы взвешивают с записью результатадо третьего деся
тичного знака, помещают вконическую колбувместимостью 250см3, приливают 100 см31,5 %-ной соля
ной кислоты (или 100 см3 5 %-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на
слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 см3хлорофор ма,
плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают втечение 15 мин. выливают
содержимое вцентрифужные пробирки ицентрифугируют втечение2—3 минсо скоростью 3000об/мин. В
пробирке образуется три слоя. Верхний водныйслой удаляют с помощью делительной воронки.
Также расслаивание может происходить следующим способом. После гидролиза вохлажденную
колбу добавляют 5см3раствора аммиака плотностью910.0 кг/м3.50 см3хлороформа. Содержимое кол
бывзбалтывают втечение 15мин иоставляют на 1чдля отстаивания. Заэто время полностьюотделяет
ся и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет,
добавляютеще 2—3 см3аммиака, следя за тем, чтобы реакция пофенолфталеину оставалась кислой.
Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира ифильтруют его
всухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный вузкую часть воронки, причем кончик пипет
кидолжен при этом касаться ваты.
20 см3фильтрата помещают впредварительнодоведенную до постоянной массы (разница между
двумя последовательными взвешиваниями недолжна превышать 0,001 г) и взвешенную с погрешнос
тью не более 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 см3.Результат взвешивания записывают сточ
ностьюдо второго десятичного знака.
Фильтрацию иотбор следует проводить втечение 2 мин, хлороформ из колбыотгоняют на горячей
бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся вколбе жир сушатдо постоянной массы
(разница междудвумя последовательными взвешиваниями недолжна превышать0.001 г) 1.0—1,5 ч при
температуре 100 DC,затемохлаждаютвэксикаторе20 мин ивзвешивают колбу с погрешностью неболее
0,001 г. Результат взвешивания записывают с точностьюдо второго десятичного знака.
Проводят два параллельных определения и рассчитывают массовую долю жира по формуле (1),
приведенной в 7.5.1.
7.4.2 Определение массовой доли жира путем предварительного гидролиза продукта
и экстракции петролейным эфиром
10—15 г подготовленной пробы с записью результата взвешивания до третьегодесятичного знака
помещают в стеклянный стакан и медленно при постоянном перемешивании приливают в него 45 см3
дистиллированной воды с температурой 60 °С—70 ®С до получения однородной суспензии. Затем
добавляют 55 см3соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 8 моль/дм3(8 н) и перемешивают.
Накрывают часовым стеклом, затем медленно доводят до кипения и кипятят втечение 15 мин.
Ополаскивают часовое стекло 100 см3дистиллированной воды и фильтруют содержимое стакана
через бумажный фильтр, ополаскивая стакандистиллированной водой.
Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до полного отсутствия ионов CI" в
фильтрате, которое подтверждается отсутствием помутнения при добавлении в фильтрат раствора
нитрата серебра молярной концентрации c(AgN03) =0.1 моль/дм3(0.1 н) и перемешивании полученной
смеси.
Фильтр с осадком сушат встеклянном стакане всушильном шкафу при температуре 100 °С.
Высушенный фильтр с осадком помещают в бумажный патрон и экстрагируют жир петролейным
эфиром в аппарате Сокслета, используя в качестве приемника жира предварительно обезжиренную
коническую колбу вместимостью 250 см3, высушенную втечение 1ч при температуре 100 °С ивзвешен
нуюсзаписью результата взвешиваниядотретьего десятичного знака. Ополаскиваютстакан для гидро
лиза. часовое стекло (предварительно высушенные) и стакан для сушки тремя порциями летролейного
эфира по50 см3идобавляютвколбуаппарата Сокслета. Экстрагируют жир втечение 4 ч. Отделяюткол
бу отаппарата Сокслета и медленно выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу.
4