ГОСТ РИС0 16962—2012
5 Отбор проб
Отбор проб проводят по И С 014284 и/или другим нормативным документам.
Если такие стандарты отсутствуют, необходимо выполнять требования инструкций производителя
материалов с покрытием или другой подходящей документации. Следует избегать края полос и лент. Раз
мер образцов должен быть пригоден для применяемого метода анализа. Как правило, подходят круглые
или прямоугольные образцы размерами (диаметра, ширины и/или длины) от 20 до 100 мм.
Поверхность образца промывают подходящим растворителем (ацетон высокой чистоты или этанол)
для удаления масел. Высушивают поверхность в потоке инертного газа (аргона или азота) или чистого,
свободного от масла, сжатого воздуха, стараясь не прикасаться к поверхности трубкой подачи газа. Для
облегчения удаления загрязнений поверхность можно осторожно протереть влажной, мягкой безворсовой
тканью или бумагой. После очистки поверхность промывают растворителем и сушат, какописано выше.
6 Проведение анализа
6.1 Выбор спектральных линий
Для каждого аналита выбирают подходящие спектральные линии с учетом несколькихфакторов:
- спектральногодиапазона используемого спектрометра:
- диапазона массовыхдолей определяемого аналита:
- чувствительности спектральных линий и уровня спектральных помех отдругих элементов, присут
ствующих в образцах.
Поскольку в настоящем стандарте рассматриваются аналиты, являющиеся основными элементами в
образцах, особое внимание должно быть уделено эффекту самопоглощения некоторых высокочувстви
тельных спектральных линий (так называемых резонансных линий). Самопоглощение является причиной
нелинейности градуировочных зависимостей при высоких уровнях массовой доли аналита. поэтому само
поглощения линий необходимо избегать при определении основных элементов. В приложении В приведе
ны рекомендации, касающиеся подходящих спектральных линий. Можно использовать и другие спект
ральные линии, кроме перечисленных, если они имеют подходящие характеристики.
6.2 Оптимизация настройки системы тлеющего разряда спектрометра
6.2.1 Общие требования
Подготовку спектрометра к работе проводят по инструкциям производителя прибора или другим доку
ментированным процедурам.
Параметры работы приборадолжны обеспечивать:
- оптимальные условия распыления образца, позволяющие уменьшить время анализа без перегрева
покрытий;
- оптимальную (правильную) форму кратера для точной оценки толщины покрытия:
- постоянные условия возбуждения плазмы тлеющего разряда при градуировке и анализе для дости
жения оптимальной точности.
При реализации трех указанных выше условий иногда приходится прибегать к компромиссам.
Крометого, следуя инструкции, приведенной предприятием — изготовителем спектрометра, необхо
димо убедиться, что входная щель правильно отрегулирована. Это гарантирует измерение интенсивности
на максимуме спектральной линии при оптимальном отношении сигнала к фону. Дополнительная информа
ция приведена в ИСО 14707.
6.2.2 Настройка параметров разряда источника постоянного тока
6.2.2.1 Общие требования
Современные спектрометры тлеющего разряда имеют возможность контролировать и измерять
электрические параметры (ток. напряжение и мощность), позволяя поддерживатьлюбой из этих парамет
ров постоянным при изменении давления несущего газа. У спектрометров ранних поколений часто отсут
ствует система автоматического регулирования давления, но чтобы получить тот же результат, давление
может быть отрегулировано вручную. Необходимо выполнить одну из следующих процедур.
6.2.2.2 Режим постоянных значений тока и напряжения
В качестве двух управляющих параметров применяют ток и напряжение. Для источника тлеющего
разряда устанавливают уровень мощности, чтобы поддерживать режим постоянных значений тока и на
пряжения. при этом устанавливают те значения тока и напряжения, которые рекомендованы производите-
4