ГОСТ РИСО 16962—2012
Для определения предела обнаружения конкретного аналита необходимо:
1) выбрать монолитный образецдля использования в качестве холостой пробы (холостой опыт). Хими
ческий составданного образца должен быть аналогичен составуанализируемого покрытия и выражен в тех
же единицах. Содержание аналита вобразце должно быть менее 0,1 мкг/г вещества;
2) выполнитьдесять повторных измерений на холостой пробе.Для каждогоизмерения устанавливают
время интегрирования интенсивности излучения на аналитической длине волны 10 с. Это — измерение
фоновой интенсивности излучения. Используемые условия возбуждения тлеющего разряда должны быть
те же. что и при анализе образцов покрытий. Время стабилизации тлеющего разряда должно быть доста
точным для получения устойчивых сигналов как для каждого измерения образца холостого опыта, так и
для выполнения количественных измерений. Каждое измерение проводят на вновь подготовленной
поверхности образца для холостого опыта:
3) вычислить предел обнаружения, выраженный в массовой доле аналита. используя следующее
уравнение
где DL — предел обнаружения;
S— стандартное отклонение 10 измерений интенсивности излучения фона, как указано в про
цедуре по перечислению 2):
т — аналитическая чувствительность, полученная из градуировки прибора, выраженная как отноше
ние интенсивности к массовой доле.
Если значение рассчитанного предела обнаружения является неприемлемым, испытание повторяют.
Если и повторное значение также неприемлемо, до проведения анализа исследуемых образцов необхо
димо выяснить и устранить причину, вызывающую несоответствие.
4.2.3.3 Метод SBR-RSDB
Этот метод не требует использования холостой пробы, его обычно называют SBR-RSDB методом
(отношение сигнала к фону-относительное стандартное отклонение фона). Операции выполняют следую
щим образом:
1) выбирают монолитный образец с химическим составом, аналогичным составу анализируемых
покрытий, в котором массовая доля аналита известна и более чем 0.1 %. При использовании аналитичес
кой линии, склонной к самолотлощению (6.1), массовая доля аналита не должна превышать 1 %:
2) на данном образце выполняют три одинаковых измерения. Для каждого измерения интегрируют
интенсивность излучения аналитической линии в течение 10 с. Условия возбуждения тлеющего разряда
должны быть аналогичные тем. которые будут использованы при анализе образцов с покрытием. Измере
ния проводят в течение времени, достаточного для получения устойчивых сигналов для количественной
оценки интенсивности излучения. Каждое измерение проводят на вновь подготовленной поверхности об
разца. Усредняют значения трех измерений интенсивности излучения;
3) На расстоянии примерно 0,2 нм от максимума аналитической линии выбирают область, свободную
от спектральной линии, и выполняют десять измерений, интегрируя интенсивность каждого измерения в
течение 10 с. Так проводят измерение интенсивности фона. Условия выполнения измерений должны быть
такими, как в процедуре по перечислению 2). Для каждого последовательного отдельного измерения ис
пользуют вновь подготовленную поверхность образца. Вычисляют среднее значение относительного стан
дартногоотклонения 10 последовательных измерений интенсивности фона;
4) предел обнаружения вычисляют по следующей формуле
где DL — предел обнаружения:
M F— массоваядоля аналита вобразце;
RSDB — относительное стандартноеотклонение фона [процедура по перечислению 3)], %: S
— средняя интенсивность излучения в максимуме [процедура по перечислению 2)].
В— средняя интенсивность излучения фона [процедура по перечислению 3)].
Если рассчитанный предел обнаружения не соответствует требованиям, повторяют испытание. Если
повторное значение предела обнаружения также неприемлемо, то выясняют причину этого и устраняют
несоответствиедо проведения анализа образцов.
(
1
)
_
3(A#F RSDB/100)
(S-8)/8
(
2
)
3