ГОСТ РИСО 16962—2012
d) Следуют инструкциям производителя приборадля расчета соотношения между интенсивностью и
временем (качественно) и массовых процентов к толщине в микрометрах (количественно). Современное
программноеобеспечение приборов позволяет автоматически рассчитывать эти отношения в конце каждо го
анализа.
e) Рассчитывают массу покрытия в граммах на квадратный метр. Масса покрытия на единицу площа
ди может быть рассчитана с использованием теоретических или рассчитанных плотностей. Разница между
установленным значением массы покрытия в образце сравнения и найденным расчетным значением не
должна превышать ±10 %.
{) Рассчитывают толщину покрытия. Разница между установленным значением толщины покрытия в
референтном материале и расчетным значением должна составлять ± 5 % или менее. Разница между
значениями, полученными с помощью химического анализа покрытий производственных образцов, и рас
четным значением должна быть в пределах ± 10 %.
д) Наличие профилометра позволяет сделать проверку расчетной толщины. Если установленное в
образце сравнения значение толщины покрытия, вычисленное значение и значение, полученное с исполь
зованием профилометра, согласуются в пределах допусков, приведенных в процедуре по перечислению 0.
то градуировочные зависимости являются приемлемыми.
h) Рассчитывают средние значения содержания аналита (% по массе) в покрытии и в основе.
Градуировочные зависимости являются приемлемыми, если относительная точность для массовых долей
основных элементов при содержании их > 1 % составляет не более ± 5 %.
i) Если проверка выявила несоответствия, повторяют процедуру градуировки.
Когда градуировочные зависимости установлены должным образом, точность определения массо
вых долей элементов и толщины покрытия будет обеспечена.
6.5 Верификация (проворна) стабильности градуировочных характеристик и коррекция
дрейфа
Аналитический сигнал в современных приборах может быть подвержен смещению (дрейфу) после
некоторого времени измерений. Даже если прибор был только что подвергнут градуировке и проверен,
необходимо подтверждение, что градуировочные зависимости находятся под контролем, прежде чем про
водить измерения неизвестных образцов в течение каждого рабочего дня или смены. Если производитель
прибора не предоставил методики для проверки градуировки, то может быть применена следующая мето
дика:
a) выбирают ограниченное число однородных проб (или стандартных образцов), которые будут ис
пользоваться для проверки стабильности градуировочных зависимостей;
b
) измеряют интенсивности аналитов для этих образцов при тех же условиях тлеющего разряда, того
же времени стабилизации разряда и с тем же временем интегрирования сигналов, как и при проведении
градуировки. Необходимо провести не менеедвух независимых измерений каждого образца при использо
вании свежеподготовленных поверхностей;
c) вычисляют среднее значение массовой доли аналитов для каждого образца, используя градуиро
вочные уравнения;
d) среднее значение массовых долей аналитов. измеренных таким образом, должно согласовы
ваться с известными значениями в пределах соответствующих статистических норм точности. Если раз
личие превышаетдопустимые значения, проводят коррекциюдрейфа в соответствии с инструкциями изго
товителя прибора.
Рекомендуется после проведения коррекции дрейфа убедиться в точности градуировочных зависи
мостей.
П р и м е ч а н и е — Верификация (проверка) представляет собой подтверждение посредством представ
ления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены (стандарт {12]. пункт 3.8.4 и
сравнение с примечанием к 6.4.1).
6.6 Анализ образцов
Анализ образцов проводят в соответствии с процедурой по 6.1 и 6.2, с использованием градуировоч
ных зависимостей, полученных в соответствии с 6.3 — 6.5.
11