ГОСТ РИСО 16962—2012
постоянного тока до достижения корректного значения. Обращают внимание на то. чтобы использовалось
смещенное напряжение постоянного тока вединицах, предусмотренных в приборе. Эти же условия затем
используют при градуировке и анализе.
6.2.4 Настройка высокого напряжения детекторов
Выбирают образцы с покрытиями всех типов, которые предполагают анализировать. Используя эти
образцы, включают источник и наблюдают выходныесигналыот детекторов для атомов аналита. Регулиру
ют высокое напряжение детекторов таким образом, чтобы обеспечитьдостаточную чувствительностьдля
самых низких массовых долей аналита. но без насыщения детектора системы при самых высоких массо
выхдолях аналита.
6.2.5 Настройка параметров разряда
Для каждого типа анализируемых образцов выполняют полное измерение глубины покрытия, распы
ляя материал образца в тлеющий разряд достаточно долгое время, чтобы, полностью удалив покрытие,
продолжать процессдо проникновения в основу материала. Наблюдая интенсивность эмиссии как функ
цию времени распыления (что количественно согласуется с глубиной покрытия), подтверждают, что выб
ранная настройка источника дает стабильный сигнал эмиссии по всей глубине профиля (покрытия) и до
основы. Нестабильные сигналы эмиссии могут указывать на термическую неустойчивость поверхности
образца; охлаждение образца влияет на процесс. Если не удается найти условия стабильности сигналов
эмиссии, постепенно снижают значение одного изуправляющих параметров и проводят испытания вновь.
Если стабильность остается неудовлетворительной, постепенно снижают значениедругого управляющего
параметра и продолжают измерения. Процедуру повторяют до тех пор. пока не будут найдены условия
получения стабильных сигналов эмиссии.
6.2.6 Оптимизация формы кратера
Распыляют один из образцов латуни (6.3.2) или неизвестный образец с типичным покрытием на
основе цинка и/или алюминия до глубины приблизительно от 10до 20 мкм (при использовании образца с
покрытием глубина кратера недолжна выходить за пределы слоя покрытия). Измеряют конфигурацию фор
мы кратера профилометром. Повторяют эту процедуру на образце латуни или образце с покрытием не
сколько раз. используя слегка отличающиеся значения управляющих параметров. Выбирают условия,
при которых получают оптимальный вариант кратера с плоским дном.
6.2.7 Предварительная проверка рабочих параметров
Следуетубедиться, что выбранные рабочие параметры адекватно отвечают необходимым требовани
ям. приведенным в4.2. Если эти требования кэксплуатационным характеристикам не удовлетворительны,
следует дополнительно настроить рабочие параметры до необходимого уровня.
6.3 Градуировка
6.3.1 Общие требования
Градуировка системы состоит в определении для каждого аналита и аналитического сигнала на выб
ранной спектральной линии градуировочной зависимости, вид которой представлен вА.2 или А.З приложе
ния А. При проведении градуировки необходимо знать как химический состав, так и скорости распыления
(скорости потери масс) градуировочных образцов.
6.3.2 Градуировочныс образцы
6.3.2.1 Общие требования
По возможности применяют спектральные градуировочные образцы, изготовленные в статусе серти
фицированного стандартного образца состава. Образцы для градуировки не должны быть полностью по
добны материалам покрытий по химическому составу, но необходимо, чтобы скорости распыления были
надежно определены и воспроизводимы. Следует иметь в виду, что чистые или почти чистые образцы
цинка не рекомендуются из-за трудностей в получении воспроизводимых и стабильных результатов скоро
стей распыления цинка. Более того, высокочистые моталлы не нужны для корректной градуировки в обла
сти высоких содержаний аналита. но они подходят для оценки спектрального фона. При выборе градуиро
вочных образцов наиболее важными являются следующие условия;
a) необходимо иметь не менее чем пять градуировочных образцов для каждого аналита вдиапазоне
значений от нуля до наиболее высоких массовыхдолей аналита;
b
)образцы должны быть однородными.
Основываясь на этих общих требованиях, можно использовать следующие градуировочные образ
цы. что не исключает возможности применения образцов сплавовдругих типов, содержащих аналиты.
7