ГОСТ Р И С 016962—2012
b) настраивают параметры источника, выбранные в 6.2. Выбирают время стабилизации разряда от 50
до 200 с и время интегрирования сигналов от 5 до 30 с;
c) измеряют интенсивности излучения аналитов. Единицы измерения, в которых выражается интен
сивность. не имеют значения. Часто используемые единицы это число отсчетов в секунду (CPS) или вольт
(В). Измеряют каждый образец не менее двух раз и вычисляют среднее значение.
6.3.6 Расчет градуировочных характеристик
Выполнение градуировочных расчетов проводят в соответствии с методами, установленными в А.2
или А.З приложения А.
П р и м е ч а н и е — В зависимости от типа источника, способа действия и выбранных градуировочных
образцов градуировочные зависимости для некоторых элементов могут быть различными для образцов, имею
щих различную матрицу. Различают типичные случаи междудвумя группами матриц: одна группа включает низко
легированные стали, высоколегированные стали и латуни; вторая группа — алюминий и цинк-алюминиевые
сплавы. Такое различие заметно проявляется на градуировочных графиках, при расчете которых включали образ цы
из матриц обеих групп. Это явление объясняется различием в выходе эмиссии атомов аналита из различных матриц
и хорошо известно для метода, использующего плазму тлеющего разряда. Однако может быть использо вано
специальное оборудование, которое способно свести к минимуму этот эффект. Другой способ решения — выбрать
из каждой градуировочной кривой для градуировочных образцов тот образец, который наиболее похож на
анализируемые образцы, что обычно не составляет дополнительных трудностей и не требует специального
оборудования. Например для цинка, когда анализируют цинк-алюминиевые покрытия стали, образцы латуни
должны быть исключены из градуировочного графика.
6.4 Валидация (подтверждение правильности) градуировочных зависимостей
(характеристик)
6.4.1 Общие требования
С целью подтверждения того, что градуировочные зависимости установлены корректно, проводят их
проверку. Этот процесс называется валидацией градуировочных зависимостей (см. примечание). Он не
является необходимым для проверки градуировки каждый раз. когда анализируют новый образец. Соот
ветствующая операция подтверждения должна быть использована при продолжительной работе, чтобы
проверить наличие дрейфа прибора в течение времени измерения, какописано в 6.5.
Далее приведены две процедуры проверки. Первую процедуру (6.4.2) выполняют при использовании
монолитных образцов сравнения, а вторую (6.4.3) — с использованием образцов сравнения с покрытия
ми. Поскольку процесс изготовления образцов с покрытиями является сложным, проведение процедуры
по6.4.3 необязательно.
П р и м е ч а н и е — Валидация является подтверждением посредством представления объективного
доказательства, что отдельные требования для специфического использования или применения выполнены
(стандарт (12). пункт 3.8.5). Проверка метода установлена в стандарте [13] (пункт 5.4.5) и проверка градуировки
аналогична ей (см. примечание к 6.5).
6.4.2 Проверка аналитической точности с помощью монолитных образцов сравнения
a) Выбирают подходящее количество монолитных образцов сравнения, чтобы использовать их для
проверки градуировки в соответствии с 6.3.2.
b
)Измеряют интенсивности излучения аналита в образцах, отобранных для этой проверки, при тех же
условиях возбуждения тлеющего разряда, времени стабилизации разряда и интегрирования сигнала, как и
при проведении градуировки. Не менее трех независимых измеренийдолжнобыть выполнено на каждом
образце на вновь подготовленной поверхностидля каждого измерения.
c) По градуировочным уравнениям вычисляют среднюю массовую долю аналитов для каждого об
разца.
d) Среднее значение массовыхдолей аналитов. измеренных таким образом, должно согласовывать
ся с известными значениями в пределах соответствующих статистических норм точности. Если расхожде
ния превышают допустимые, необходимо выявить причину и повторить процедуру градуировки.
6.4.3 Проверка точности измерений с помощью образцов сравнения с покрытиями
a) Следуют инструкциям производителя прибора при проведении анализа глубины профиля.
b
) Используют те же рабочие параметры тлеющего разряда, которые были использованы для уста
новления градуировочных зависимостей.
c) Распыляют покрытие образца сравнения в течение времени, обеспечивающего полное удаление
покрытия, и распыление продолжаютдо распыления основы.
Ю