ГОСТ РИС0 16962—2012
d)преобразовании глубины профиля в единицы интенсивности относительно времени для получения
значения массовой доли с помощью градуировочных функций (количественно). Градуировочную зависи
мость устанавливают, измеряя градуировочные образцы известного химического состава и скорость рас
пыления.
4 Аппаратура
4.1 Оптичоский эмиссионный спектрометр с тлеющим разрядом
Необходимое оборудование включает оптический эмиссионный спектрометр, состоящий из источни
ка тлеющего разряда типа лампы Гримма (1] или подобного источника тлеющего разряда (с питанием
постоянным током или радиочастотным источником)и спектрометрической системы одновременногодей
ствия. описанной в ИС0 14707, имеющей подходящие спектральные линии для определяемых элементов
(приложение Вдля предлагаемых линий).
Внутренний диаметр полого анода в источнике тлеющего разряда должен быть от 2 до 8 мм. Может
быть рекомендовано охлаждающее устройстводля тонких образцов, представляющее собой металличес
кий блок с циркулирующей охлаждающей жидкостью, однако его использование не является строго обя
зательным при примененииданного метода.
Поскольку определение основано на непрерывном распылении материала поверхности покрытия,
спектрометр должен быть оснащен цифровой системой отсчета для синхронного измерения времени и
интенсивности излучения. Может быть рекомендована система, способная устанавливать скорость реги
страции данных в спектральном канале не менее 500 измерений в секунду, но для применения в рамках
настоящего стандарта приемлемой является скорость 2 измерения в секунду.
4.2 Необходимые эксплуатационные характеристики
4.2.1 Общие требования
В 4.2.2 и 4.2.3 приведены рекомендуемые инструментальные характеристики, оценка которых прово
дится по 6.2.7.
П р и м е ч а н и е — Настройка спектрометра для проведения анализа обычно требует наличия легкодо
ступной для повторения возможности корректировки различных экспериментальных параметров.
4.2.2 Требования к повторяемости результатов
Настоящее испытание проводятдля подтверждения способности прибора обеспечивать требования
к повторяемости результатов.
Выполняют 10 измерений интенсивности излучения на однородном монолитном образце с массовой
долей аналита в нем более 1%. При этом параметры настройки тлеющего разряда должны быть такими
же. как и при проведении фактического анализа поверхностей. Измерения выполняют с использованием
времени стабилизации разряда не менее 60 с и времени интегрирования излучения вдиапазоне от 5 до 20 с.
Каждое измерение проводят на вновь подготовленной поверхности образца. Рассчитывают относи тельное
стандартное отклонение результатов 10 измерений. Относительное стандартное отклонение долж но
соответствовать любым требованиям иУилихарактеристикам, имеющим отношение к предполагаемому
использованию.
П р и м е ч а н и е — Типичное относительное стандартное отклонение, определяемое таким образом,
равно 2 % или менее.
4.2.3 Предел обнаружения
4.2.3.1 Общие требования
Значения пределов обнаружения зависят от прибора и матрицы образца. Следовательно, предел
обнаружения для конкретного аналита не может быть однозначно определен для всех применяемых при
боров или для всей совокупности сплавов на основе Zn/AI, которые рассматриваются в настоящем стан
дарте.
Предел обнаружения для каждого аналита приемлем, если он будет равен или менее одной пятой
наименьшей массовойдоли аналита, ожидаемой в покрытии, или равен одной пятой массовой доли анали та
нижней границы диапазона, указанного в разделе 1 настоящего стандарта.
4.2.3.2 SNR метод
В этом способе оценки предела обнаружения рассматривают соотношение сигнал/шум. и этот ме
тодобычно называют SNR методом.
2