ГОСТ 31792—2012
8.9 Контроль качества измерений
Контроль качества измерений обеспечивают выполнением следующих условий:
- анализ проб проводят сериями. Каждая серия включает до 11 полевых образцов, один из кото
рых анализируют дважды (дубликат), образец сертифицированного материала с заданным содержани
ем ПХБ и процедурный холостой образец.
- оперативный контроль точности и правильности измерений обеспечивается анализом изотопно
меченых суррогатных стандартов — аналогов определяемых веществ, вводимых в каждый образец на
стадии пробоподготовки.
Допускаемые критерии качества анализа:
- содержание индивидуальных конгенеров ПХБ в процедурном холостом образце меньше 10 нг;
- определяемое содержание конгенеров ПХБ в сертифицированном материале должно соответ
ствовать сертификату анализа для 90 % определяемых соединений;
- отклонение результатов при анализе дубликатов — не более ± 25 % от среднего значения плюс
величина предела обнаружения метода для 90 % определяемых соединений (оперативный контроль
воспроизводимости);
- значения величины извлечения конгенеров (REC)S, рассчитанные, как указано в 8.6. находятся в
диапазоне 50 % — 110 %;
- чувствительность прибора определяют один раз в день (или после настройки прибора) путем
анализа стандартного градуировочного раствора В1 ПХБ. Приемлемый критерий качества — соотно
шение сигнал — шум больше (10:1) для ПХБ 180;
- хроматографическое разрешение подтверждают анализом градуировочного раствора, проводи
мым до и после анализа аналитической серии. Приемлемое значение — разделение пиков ПХБ 123 и
ПХБ 118 соответствует условию:
2h/(H,+H2)< 0.9.(16)
где h— высота долины между пиками конгенеров;
Н, иН2 — высоты пиков;
- масс-спектральное разрешение, определенное при настройке прибора, составляет для низкого
разрешения не ниже 0.8 а.е.м во всем диапазоне масс проводимых измерений;
-линейность калибровки инструмента определяют по анализу пяти градуировочных растворов
ПХБ. Критерий качества — допустимое стандартное отклонение рассчитанного относительного факто
ра отклика (RRF)nдолжно быть меньше 20 %;
- стабильность работы инструмента подтверждается до и после анализа серии образцов путем
анализа градуировочного раствора ПХБ В2. Критерий качества — различия значений величины отно
сительного отклика (RRF)n. рассчитанные до и после анализа серии образцов, не должны превышать
±15%;
-проверку чистоты инструмента на содержание анализируемых компонентов проводят после
каждого анализа градуировочного стандартного раствора путем инжекции декана. Приемлемый кри
терий — значение вносимой ошибки за счет фона инструмента не должно превышать 1 % от среднего
значения определяемых концентраций.
При невыполнении любого из перечисленных условий принимаются меры по выявлению причин
и повторяется анализ партии проб.
27