ГОСТ 31792—2012
Для оценки фона (чистоты аналитической системы) перед началом работы инжектируют в прибор
1 мкл чистого нонана и записывают масс-хроматограмму. Наличие в фоно прибора ионов, мешающих
анализу, проверяется путем построения реконструированных хроматограмм по всем
характеристичес ким ионам, приведенным в таблице 16. При нормально работающем приборе на
реконструированных хроматограммахдолжны отсутствовать пики аналитов. Допустимо, если на
реконструированных хрома тограммах. построенных для иона m/е = 326 а.е.м. в диапазоне
времен удерживания ПХБ 118 и ПХБ 105. имеются пики, соотношение сигнал — шум которых не
менее 3:1. Если это условие не выполняет ся. определяют и устраняют причину фоновых сигналов.
Приготовленные градуировочные растворы 81—85 анализируют в условиях, приведенных в
8.5.1 в последовательности 81. 82. 83. 84. 85. Записывают масс-хроматограмму каждого раствора и
с помощью программы компьютерной обработки данных определяют на масс-хроматограммах, рекон
струированных по сигналам характеристических ионов и соответствующих суррогатных стандартов,
времена удерживания и площади пиков, соответствующие каждому анализируемому конгенеру.
Для вычисления площади пиков аналитов используют сигнал иона максимальной интенсивно
сти в кластере или сумму сигналов двух ионов, одинаковых для нативного ПХБ и соответствующего
суррогатного стандарта, например, для ПХБ 118суммируют площади пиков ионов m/е = 324 ♦ 326 идля
соответствующего суррогатного стандарта пг/е = 336 ♦ 338 а.е.м.
Для каждого градуировочного раствора определяют относительный фактор отклика RRFnкаждого
индивидуального конгенера ПХБ относительно соответствующего изотопно-меченого конгенера сурро
гатного стандарта, который рассчитывают по формуле
(9)
где— площадь пика конгенера ПХБ в калибровочном растворе;
mis — масса соответствующего изотопно-меченого конгенера суррогатного стандарта в калибро
вочном растворе, нг;
SH — площадь пика соответствующего изотопно-меченого конгенера суррогатного стандарта в
калибровочном растворе:
mns — масса конгенера ПХБ в калибровочном растворе, нг.
При наличии линейности детектирования различие величины относительного фактора отклика
(RRF) не должно превышать ± 20 % для всех калибровочных растворов.
Проводят три параллельных измерения для каждого раствора и рассчитывают относительные
факторы отклика для каждого игдивидуального конгенера ПХБ для трех измерений.
Различие значений относительных факторов отклика (RRF). рассчитанных для трех параллель
ных измерений, не должно превышать ± 10 %.
Перед началом анализа каждой новой партии проб проводят проверку линейного диапазона и
постоянства факторов отклика путем хроматографирования не менее трех рабочих растворов смеси
ПХБ. приготовленных в соответствии с 8.1.1. При отсутствии постоянства (RRF)t, т.е. линейности, вы
ясняют и устраняют причины нестабильной работы прибора.
Примерные относительные времена удерживания малополярной колонки DB-5MS приведены в
таблице 18.
Таблица 18
Соединение
Неподеижиаяфаза OB-5MS
ПХБ77
ПХБ81
ПХБ 105
ПХБ 114
ПХБ 118
ПХБ 123
ПХБ 126
ПХБ 156
0.84
0.82
0.93
0.9
0.88
0.87
0.99
1.07
24