ГОСТ 31792—2012
6.1.3.4 Приготовление силикагеля, модифицированного гидроксидом натрия
Силикагель, модифицированный щелочью, готовят на основе активированного силикагеля со сро
ком хранения не более одного дня. Для приготовления 100 г Si02 ♦ щелочь тщательно смешивают 67 г
активированного Si02 и 31 см3 1М водного раствора NaOH. Раствор щелочи приливают
небольшими порциями в колбу с активированным Si02 и встряхивают содержимое колбы. Готовый
модифициро ванный сорбент должен представлять собой однородную массу без комков. Хранят
приготовленный сорбент в колбе, закрытой стеклянной пробкой, вне эксикатора, используют в течение
одного месяца.
6.1.3.5 Подготовка колонки для гель-фильтрации Bio-Beads SE-X3
20 г сухого полистирольного геля Bio-Beads SE-X3 помещают в чистую колбу вместимостью
250 см3, заливают смесью гексан-дихлорметан (1:1) и выдерживают 24 ч.
В колонку для гель-фильтрации, представляющую собой стеклянную трубку длиной 70 см и ди
аметром 20 мм с впаянным в нижней части пористым стеклянным фильтром Шотта и тефлоновым кра
ном (рисунок Б.1. приложение Б.1). помещают слой кварцевого волокнистого материала СКВ и уплот
няют его стеклянной палочкой. При закрытом кране наливают в колонку смеси гексан-дихлорметан (1:1)
на 1/3 высоты рабочей части колонки. Переносят количественно сорбент в колонку, используя смесь
гексан-дихлорметан (1:1). Пропускают через колонку 600 см3смеси гексан-дихлорметан (1:1).
Подготовленный полистирольный материал для гель-фильтрации Bio-Beads SE-X3 хранят в на
бухшем состоянии в колонке под слоем растворителя.
6.2 Калибровка колонки Bio-Beads SE-X3
Калибровка колонки для гель-фильтрации заключается в определении объема элюента Я. после
пропускания которого начинается выделение целевой фракции, содержащей ПХДД/ДФ. и объема элю
ента Я1, пропускание которого обеспечивает полное выделение целевой фракции из колонки.
В миии-виалу вместимостью 2 см3вносят 1см3 смеси гексан-дихлорметан (1:1). затем добавляют
автоматическим дозатором 5 мкл раствора смеси калибровочного стандарта ПХДД’ДФ. Перемешива ют
содержимое виалы на ультразвуковой бане 30 с и количественно переносят в колонку для гель-
фильтрации.
Элюируют колонку после внесения в нее раствора ПХДД/ДФ смесью гексан-дихлорметан (1:1)
объемом 110 см3, пропуская растворитель со скоростью 1 мл/мин.
Отбирают в мерные цилиндры фракции в следующих объемах:
Я — 0 — 40 (40 см3);
FII — 40 —50 (10 см3);
ЯП —50 —60 (10 см3);
FIV —60 — 100 (40 см3);
FV — 100 — 110 (10 см3).
Концентрируют каждую фракцию на роторном испарителе до объема около 0.5—1,0 см3и перено
сят количественно в миии-виалу. выпаривают потоком азота до 100—200 мкл. добавляют внутренний
стандарт и определяют содержание ПХДД/ДФ в каждой фракции, как описано ниже.
Результат калибровки считается удовлетворительным, если суммарное содержание ПХДД/ДФ
во фракциях FI. Fill, FIV, FV не превышает 5 % внесенного количества и составляет не менее 95 %
ПХДД/ДФ во фракции F1I. В противном случае требуется повторный опыт и корректировка объемов от
брасываемой и собираемой фракций.
6.3 Подготовка градуировочных растворов ПХДД/ДФ и растворов изотопно-меченых
суррогатных и внутренних стандартов
Градуировочные растворы смеси индивидуальных и изотопно-меченых ПХДД/ДФ используют для
проверки времен удерживания конгенеров. линейного диапазона детектирования и расчета фактора
отклика анализируемых конгенеров.
В качестве базового раствора смеси индивидуальных конгенеров ПХДД/ДФ используют смесь ин
дивидуальных ПХДД/ДФ в нонане EDF-7999-Юх.
В качестве базового раствора суррогатного стандарта используют смесь изотопно-меченых по
углероду 13С12конгенеров ПХДД/ДФ в нонане EDF-4053.
В качестве базового раствора внутреннего стандарта ПХДД/ДФ используют смесь изотопно-мече
ных по углероду 13С12конгенеров ПХДД’ДФ в нонане EDF-4055.
8