ГОСТ 31792—2012
Для повышения чувствительности анализа режим масс-слектральной съемки разбивают на пять
сегментов, в течение которых прибор фиксирует те или иные группы ионов. Примерная длительность
сегментов и детектируемые ионы приведены в таблице 10.
Таблица 10
Сегмент
Время начала сканирования
группы ионов,мим
Детектируемые массы m/е. а.е м.
1
2
3
4
5
9.0
15.5
19.0
23.0
28.0
304. 306. 308. 316. 318. 320. 322. 324, 334. 336
338. 340. 342. 352. 354. 356. 358. 366, 368
353. 355. 357. 367. 369. 372. 374. 376. 386. 388
387. 389. 391. 401, 403. 406. 408. 410,420. 422
423. 425. 427. 435, 437. 442. 444. 446
Длительность сегментов корректируют при анализе калибровочной смеси.
7.3.1.2 Проведение градуировки
Градуировка заключается в определении времен удерживания и факторов отклика анализируе
мых конгенеров ПХДД/ДФ. Градуировка выполняется путем анализа калибровочных смесей С1 — С5.
Для оценки фона (чистоты аналитической системы) перед началом работы инжектируют в прибор
1мкл чистого растворителя и записывают масс-хроматограмму. Наличие вфоне прибора ионов, мешаю
щих анализу, проверяется путем построения реконструированных хроматограмм по всем характеристи
ческим ионам, приведенным в таблице 9. При нормально работающем приборе на реконструированных
хроматограммах не должно присутствовать пиков.
Каждый приготовленный градуировочный раствор С1 — С5 анализируют в условиях, приведен
ных в 7.3.1.1. Записывают масс-хроматограмму каждого раствора и с помощью программы обработки
на реконструированных масс-хроматограммах, по сигналам характеристических ионов и соответству
ющих суррогатных стандартов определяют времена удерживания и площади пиков, соответствующие
каждому анализируемому конгенеру.
Для каждого градуировочного раствора определяют относительный фактор отклика (RRF)n каждо
го индивидуального конгенера ПХДД/ДФ относительно соответствующего изотопно-меченого конгенера
суррогатного стандарта, который рассчитывают по формуле
где Sns —
mis —
Sis —
mns ~
площадь пика конгенера ПХДД/ДФ в калибровочном растворе:
масса соответствующего изотопно-меченого конгенера суррогатного стандарта в калибро
вочном растворе, нг;
площадь пика соответствующего изотопно-меченого конгенера суррогатного стандарта в
калибровочном растворе;
масса конгенера ПХДД/ДФ в калибровочном растворе, нг.
При наличии линейности детектирования вариация значения относительного фактора отклика
(RRF) не должна превышать ± 20 % для всех калибровочных растворов.
Проводят измерения для каждого раствора и рассчитывают относительные факторы отклика для
каждого индивидуального конгенера ПХДД/ДФ для трех параллельных измерений.
Вариация значений относительных факторов отклика (RRF). рассчитанных для трех параллель
ных измерений, не должна превышать ± 10 %.
Перед началом анализа каждой новой партии проб проводят проверку линейного диапазона и
постоянства факторов отклика путем хроматографирования не менее трех градуировочных раство
ров смеси ПХДД/ДФ. приготовленных в соответствии с 6.3.1 При отсутствии постоянства линейности
(RRF), выясняются и устраняются причины нестабильной работы прибора. Заменяя неполярную хрома
тографическую колонку на полярную, например DB-5MS на DB-Dioxin. определяют времена удержива
ния конгенеров на этом типе колонки. Примерные относительные значения времени удерживания для
полярной и малополярной колонок приведены в таблице 11.
14