ГОСТ 31792—2012
8.3 Экстракция пленарных ПХБ
Для анализа рыбы и тканей с низким содержанием липидов используют навеску 7—8 г, при анали
зе печени, гонад, мышц с высоким содержанием липидов 3—5 г. Извлечение ПХБ из образца прово
дится методом колоночной экстракции, описанным в 7.1, а в качестве изотопно-меченого суррогатного
стандарта используют раствор стандарта S/SnxB (см. 8.1.2).
Пробу рыбьего жира массой 1 г растворяют в 20 см3 смеси гексан-дихлорметан (1:1) и очищают
методом колоночной хроматографии.
8.4 Очистка экстракта методом колоночной хроматографии
Очистку экстракта проводят методом колоночной хроматографии, описанным в 7.2. При концен
трировании экстракта для инструментального анализа, когда объем растворителя во флаконе достиг
нет примерно 100 мкл, автоматическим дозатором добавляют 20 мкл раствора внутреннего стандарта в
нонане Я/5ПХВ (см. 8.1.3) и продолжают отдув до объема добавленного нонана. Герметизируют флакон
тефлонированной прокладкой и передают для инструментального анализа.
8.5 Выполнение измерений
8.5.1 Подготовка хромато-масс-споктрометра
Хромато-масс-спектрометр низкого разрешения типов Varian-320MS. Agilent-5975, ITMS-240MS.
ITQ-900GC/MS или аналогичный готовят для анализа в режиме ионизации пробы электронным ударом
с селективным детектированием характеристических ионов в соответствии с инструкцией поэксплуата
ции. Проверяют настройку и соответствие паспортной чувствительности прибора.
Устанавливают программу анализа для хроматографического разделения конгенеров планарных
ПХБ с использованием малополярной колонки типа DB-5MS.
Примерный вид программы приведен ниже:
а) хроматографическая программа:
режим инжектора....................................................................splitless;
задержка продувки инжектора............................................. 1 мин;
время сброса растворителя .................................................10 мин;
тип колонки......................
..
.....................................................DB-5MS;
длина колонки.........................................................................30 м;
диаметр колонки....................................................................0.25 мм;
толщина пленки фазы...........................................................0.25 мкм;
программирование температуры:
начальная температура колонки.........................................80 °С;
начальное время задержки..................................................1 мин;
скорость нагрева колонки.....................................................20 °С/мин до 180 °С. 4 °С/мин до 280 °С;
температура инжектора........................................................290 °С;
скорость потока гелия через колонку.................................1 см3/мин;
б) режим масс-спектрометра:
температура интерфейса......................................................290 еС;
температура ионного источника..........................................200 вС;
селективное сканирование....................................................массы ионов (см. таблицу 16);
инжектируемый объем.........................................................1 мкл.
Масс-слектрометрический анализ проводится в режиме селективного сканирования характеристи
ческих ионов аналитов. При ионизации ПХБ методом электронногоудара максимальную интенсивность в
спектре показывают ионы молекулярного кластера и ионы, образованные выбросом атома хлора из
молекулярного иона. Значения масс характеристических ионов, используемых в анализе, приведены в
таблице 16.
Таблица 16
Анализируемая группакомгенероо
ПХБ
Типиона
Характеристические
ионы. m/е. а.е.м.
Соотношениеинтен
сивностей сигнала
ИОНОВ
ПХБ77
М +,(М + 2)+.(М +4)+
290; 292: 294
0.77:1:0.5
ПХБ77(,3С,2 99%)
М +,(М + 2)+
302: 304
0.77:0.5
22