ГОСТ 31792—2012
Окончаниетаблицы 18
Соединение
Неподвижная фаза DB-SMS
ПХБ 157
ПХБ 167
ПХБ 169
ПХБ 170
ПХБ 180
ПХБ 189
ПХБ 166RIS
1.08
1.03
1.15
1.16
1.10
1.22
1.00
8.5.3 Хромато-масс-спектральный анализ полученных экстрактов
Отбирают микрошприцем 1 мкл анализируемого экстракта, подготовленного, как описано в 8.4. и
вводят в инжектор газового хроматографа. Записывают масс-хроматограммы и идентифицируют инди
видуальные конгенеры ПХБ и изотопно-меченые комгенеры суррогатного стандарта по масс-спектру и
совпадению значений времени удерживания.
Наличие в пробе или контрольном образце индивидуального конгенера ПХБ считают установлен
ным. если на всех реконструированных масс-хроматограммах, построенных по массам характеристи
ческих ионов для данного конгенера, присутствуют синхронные пики, имеющие отношение сигнал/шум
больше или равное трем, время удерживания не отличается на ± 2 с от определенного для данного
конгенера или соответствующего изотопно-меченого аналога при анализе градуировочного раствора и
соотношение интенсивностей характеристических ионов на вершине пиков не отличается более чем
на 20 % от теоретического (см. таблицу 16).
8.6 Обработка результатов измерений
По окончании анализа с помощью системы обработки данных фиксируют на реконструированных
масс-хроматограммах пики в области времен удерживания, соответствующих выходу планарных ПХБ,
суррогатных и внутреннего стандартов.
Массовую концентрацию конгенеров ПХБ в экстракте анализируемой пробы Сгнг/кг, рассчитыва
ют на основании полученных сигналов для каждого конкретного конгенера по формуле
C = (S„)rMS,)(RKF)f,M.
(
10
)
ffleSn— площадь пика конгенера ПХБ на реконструированной хроматограмме;
m, —
s,
—
количество введенного изотопно-меченого суррогатного стандарта, нг;
площадь пика соответствующего конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта
ПХБ;
(RRF)n —
М—
относительный фактор отклика для индивидуального конгенера ПХБ. рассчитанный по
формуле (9);
масса образца, взятого для анализа, кг.
Коэффициент извлечения конкретного конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта
(REC), определяется по формуле
{REC)S* (Star)mr A,Sft)ma(RRF)sr,(11)
ГА е
S sur
т, —
S
r
—
(RRF)„ -
площадь пика конкретного конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта на
реконструированной хроматограмме анализируемого образца;
количество введенного в анализируемый образец внутреннего стандарта, нг;
площадь пика внутреннего стандарта на реконструированной хроматограмме
анализируемого образца.
количество введенного в анализируемый образец изотопно-меченого суррогатного
стандарта, нг;
относительный фактор отклика для индивидуального конгенера изотопно-меченого
суррогатного стандарта определяется из градуировочного раствора по формуле
25